ГОСТ 8.532-2002. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 13.08.2002 № 299-ст)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.03.2003. Взамен ГОСТ 8.532-85.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 8.532-85"]:::rst n1["ГОСТ 8.532-2002"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-8-532-2002" "ГОСТ 8.532-2002. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная... (введен в" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие
Постановлением
Государственного комитета
Российской Федерации
по стандартизации и метрологии
от 13 августа 2002 г. № 299-ст
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ
СОДЕРЖАНИЕ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition of substances and materials. Interlaboratory metrological certification. Content and order of works
Предисловие
1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии Госстандарта России» (ФГУП УНИИМ).
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 22 от 28 — 30 мая 2002 г.).
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. № 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.532-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.010-90 <*>. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
<*> На территории Российской Федерации вместо указанного стандарта действует ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 8.531-2002. Государственная система обеспечения единства измерений. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений.
3. Определения
В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:
3.1. Стандартный образец состава вещества (материала), СО; межлабораторная метрологическая аттестация СО, межлабораторная аттестация СО; аттестованное значение СО; погрешность аттестованного значения СО; погрешность от неоднородности СО; характеристика погрешности от неоднородности СО, S_{\text{н}} ; техническое задание на разработку СО, ТЗ; программа метрологической аттестации СО: по ГОСТ 8.315.
3.2 Методика выполнения измерений (МВИ): по ГОСТ 8.010.
3.3 Аттестуемый компонент: по ГОСТ 8.531.
3.4. Погрешность межлабораторной аттестации СО: составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и МВИ.
3.5. Характеристика погрешности межлабораторной аттестации СО, \Delta_{A} : границы доверительного интервала погрешности межлабораторной аттестации СО при доверительной вероятности P = 0,95.
3.6. Стабильность СО: свойство материала СО, выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.
3.7. Исследование стабильности СО: изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его хранения и применения, при которых возможные изменения значений аттестованной характеристики СО находятся в заданных пределах.
3.8. Независимые результаты: результаты измерений, полученные в разных лабораториях по одной МВИ или в одной лаборатории по различным МВИ.
4. Общие положения и порядок проведения межлабораторной аттестации
4.1. Межлабораторную аттестацию СО проводят с целью установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО.
4.2. При определении погрешности аттестованного значения СО наряду с погрешностью межлабораторной аттестации должна быть учтена погрешность от неоднородности СО.
4.3. При определении содержания аттестуемого компонента применяют наиболее точные МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.010 и предназначенные для исследования веществ, по составу и структуре близких или аналогичных материалу СО.
Для уменьшения влияния неисключенных систематических погрешностей отдельных МВИ при межлабораторной аттестации используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.
4.4. Для межлабораторной аттестации СО следует привлечь не менее 10 лабораторий, имеющих опыт исследования веществ, по составу и структуре аналогичных материалу СО.
4.5. Перед отбором и рассылкой проб участникам межлабораторной аттестации разработчик СО должен исследовать однородность и стабильность материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.
4.6. Для организации межлабораторной аттестации разработчик СО должен составить программу аттестации, в которой необходимо отразить:
- сроки выполнения работ, включая сроки рассылки проб и представления протоколов результатов измерений;
- количество участвующих лабораторий;
- рекомендуемые методики измерения, а также необходимые сведения и методические рекомендации по проведению измерений.
При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения из программы метрологической аттестации СО:
- перечень аттестуемых компонентов и интервалы возможных значений аттестуемых компонентов;
- рекомендуемые МВИ со ссылкой на соответствующие НД;
- величину наименьшей представительной навески материала СО;
- форму протокола результатов измерений по Приложению А;
- срок представления результатов измерений;
4.7. Для проведения межлабораторной аттестации отбирают от материала СО, подготовленного в соответствии с 4.5, пробы в количестве, достаточном для проведения измерений, и рассылают по лабораториям. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение измерений в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.
4.8. В случае использования в отдельной лаборатории нескольких МВИ измерения по каждой МВИ проводят независимо, то есть не проводят корректировку результатов измерений, полученных по одной МВИ, в соответствии с результатами, полученными по другим МВИ.
4.9. Протоколы с результатами измерений, представленные лабораториями, разработчик СО перед статистической обработкой анализирует с точки зрения правильности выполнения требований программы аттестации СО и формы представления результатов.
5. Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации СО
5.1. При статистической обработке от каждой лаборатории в качестве исходных данных используют независимый результат измерений по каждой МВИ, применяемой в лаборатории.
5.2. Независимые результаты измерений X_{i} , полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с 4.9, затем:
X_{(1)} \leq X_{(2)} \leq ,..., \leq X_{(i)} \leq ,..., \leq X_{(N)} , (1)
N — общее количество результатов межлабораторной аттестации;
(2)d0_{i} = |X_{(i)} - \tilde{X}| ; (3)
{}_{MAD0 = med}{_{d0_{i}}} , (4)
где {}_{med}{_{d0_{i}}} вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2), в зависимости от числа ненулевых значений d0_{i} ;
5.3. Если все значения d0_{i} менее C_{\text{к}} , то дальнейшую обработку результатов проводят в соответствии с 5.4. В противном случае (когда хотя бы одно значение d0_{i} более C_{\text{к}} ) обработку результатов проводят в соответствии с 5.5.
5.4 За аттестованное значение СО A принимают среднеарифметическое ряда (1), вычисленное по формуле
Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации S_{A} вычисляют:
абсолютные отклонения результатов измерений d1_{i} от среднеарифметического
{}_{MAD1 = med}{_{d1_{i}}} , (8)
где {}_{med}{_{d1_{i}}} — в зависимости от числа ненулевых значений d1_{i} вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации \Delta_{A} оценивают по формуле
\Delta_{A} = t_{(f)} \cdot S_{A}/ \sqrt{f + 1} = B_{f} \cdot S_{A} , (10)
где t_{(f)} — квантиль распределения Стьюдента со степенями свободы f = (N — 1). Значения коэффициента B_{f} = t_{f}/ \sqrt{f + 1} приведены в Приложении Б.
5.5. В случае невыполнения условия по 5.3 за аттестованное значение СО A принимают среднее взвешенное ряда (1), вычисленное по формуле
где W — сумма весовых коэффициентов w_{i} .
Весовые коэффициенты вычисляют следующим образом:
где величины d0_{i} и MAD0 вычислены по формулам (3) и (4);
(13)Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации S_{A} вычисляют:
абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного d2_{i} по формуле
и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD2 по формуле
где {}_{med}{_{d2_{i}}} в зависимости от числа ненулевых значений d2_{i} вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).
Среднеквадратическое отклонение S_{A} вычисляют по формуле
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации \Delta_{A} оценивают по формуле
\Delta_{A} = B_{f} \cdot A , (17)
K — количество отличных от нуля коэффициентов w_{i} , а значения коэффициента B_{f} определяют по таблице Б.1 Приложения Б.
5.6. Погрешность аттестованного значения СО \Delta_{\text{ат}} с учетом погрешности от неоднородности в соответствии с ГОСТ 8.531 вычисляют по формуле
\Delta_{\text{ат}} = \sqrt{\Delta_{A}^{2} + 4 \cdot S_{\text{н}}^{2}} , (18)
где S_{\text{н}} — среднеквадратическое отклонение погрешности от неоднородности.
5.7. Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО приведены в Приложении В.
(рекомендуемое)
Наименование и адрес лаборатории
Обозначение проб и аттестуемые компоненты
МВИ наименование, сведения об аттестации и аттестующей организации,
приписанная погрешность
Средства измерений наименование, сведения о поверке
Значения результатов измерений:
Контроль точности результатов измерений:
Руководитель лаборатории подпись расшифровка подписи
Для f > 31 значение коэффициента B_{f} вычисляют по формуле
В.1. Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.4 настоящего стандарта
Аттестуемый компонент: общий белок; аттестуемая характеристика — массовая концентрация общего белка. Результаты измерений, полученные в 17 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.1.
В первом столбце таблицы В.1 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором — упорядоченные по возрастанию результаты измерений массовой концентрации общего белка, полученные в лабораториях. Общее число результатов N = 17.
По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов
и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0_{i} по формуле (3) настоящего стандарта
Значения абсолютных отклонений d0_{i} приведены в третьем столбце таблицы В.1.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 15 значений d0_{i} в ряд:
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
{}_{MAD0 = med}{_{d0_{i}}}_{= d0_{(8)} = 4,5}
и величину C_{\text{к}} по формуле (5) настоящего стандарта
C_{\text{к}} = 3 \cdot MAD0 = 3 \cdot 4,5 = 13,5 .
Все значения d0_{i} в данном случае менее C_{\text{к}} , поэтому в качестве аттестованного значения A принимают среднеарифметическое результатов
A = (1/17) \cdot (62,5 + 63,5 + ... + 76,0) = 68,7 .
Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации A вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от среднеарифметического по формуле (7)
Значения абсолютных отклонений d1_{i} приведены в четвертом столбце таблицы В.1.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля значения d1_{i} в ряд:
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
{}_{MAD1 = med}{_{d1_{i}}}_{= d1_{(9)} = 2,8} .
Среднеквадратическое отклонение S_{A} вычисляют по формуле (9) настоящего стандарта
\tilde{X} = 1,48 \cdot MAD1 = 1,48 \cdot 2,8 = 4,1 .
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (10) настоящего стандарта, в которой для данного случая f = 17 — 1 = 16:
\Delta_{A} = B_{16} \cdot S_{A} = 0,533 \cdot 4,1 = 2,2 .
В.2. Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.5 настоящего стандарта
Аттестуемый компонент: ионы калия; аттестуемая характеристика — молярная концентрация ионов калия. Результаты измерений, полученные в 13 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.2.
концентрации ионов калия
В первом столбце таблицы В.2 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором — упорядоченные по возрастанию результаты измерений молярной концентрации ионов калия, полученные в лабораториях. Общее количество результатов N = 13.
По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов
\tilde{X} = X_{[(13 + 1)/2]} = X_{(7)} = 4,64
и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0_{i} по формуле (3) настоящего стандарта
Значения абсолютных отклонений d0_{i} приведены в третьем столбце таблицы В.2.
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений d0_{i} в ряд:
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
{}_{MAD0 = med}{_{d0_{i}}}_{= (d0_{(6)} + d0_{(7)})/2 = (0,05 + 0,06)/2 = 0,055}
и величину C_{\text{к}} по формуле (5) настоящего стандарта
C_{\text{к}} = 3 \cdot 0,055 = 0,165 .
Четыре значения d0_{i} в данном случае более C_{\text{к}} , поэтому обработку результатов выполняют по 5.5 и в качестве аттестованного значения A принимают средневзвешенное результатов, вычисленное по формуле (11).
Для определения весовых коэффициентов для каждого результата X_{i} вычисляют по формуле (12) настоящего стандарта величину U_{i}
U_{i} = d0_{i}/(5,2 \cdot MAD0) = d0_{i}/(5,2 \cdot 0,055)
и весовой коэффициент w_{i} по формуле (13) настоящего стандарта.
Значения весовых коэффициентов приведены в четвертом столбце таблицы В.2.
Находят сумму весовых коэффициентов W = 8,58 и вычисляют аттестованное значение A
A = (1/8,58) \cdot (0,72 \cdot 4,53 + 0,94 \cdot 4,59 + ... + 0,09 \cdot 4,88) = 4,63 .
Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации S_{A} вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного
Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений d2_{i} в ряд:
Вычисляют медиану абсолютных отклонений
{}_{MAD2 = med}{_{d2_{i}}}_{= (d2_{(6)} + d2_{(7)})/2 = (0,05 + 0,07)/2 = 0,06} .
Среднеквадратическое отклонение S_{A} вычисляют по формуле (16) настоящего стандарта
S_{A} = 1,48 \cdot MAD2 = 1,48 \cdot 0,06 = 0,09 .
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (17) настоящего стандарта при K = 10 и f = 10 — 1 = 9:
\Delta_{A} = B_{9} \cdot S_{A} = 0,769 \cdot 0,09 = 0,07 .