ГОСТ 7619.2-81. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения углекислого кальция

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 7619.2-81Утратил силу 16.10.2026

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.02.1981 № 1195)

(ред. от 21.07.1986)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ

Fluorite. Method for determination of calcium carbonate content

ГОСТ 7619.2-81

Группа А59

ОКСТУ 1769

(код введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2180)

Взамен ГОСТ 7619.2-70

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 1 января 1982 года до 1 июля 1987 года

Разработан Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: М.Л. Петрова (руководитель темы), Ю.Н. Шамсутдинова, А.Г. Ищенко.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии А.П. Снурников.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195.

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения углекислого кальция и других его соединений, растворимых в уксусной кислоте, в пересчете на углекислый кальций при массовой доле его от 0,2 до 50% и окиси кальция в обожженных окатышах.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б при pH 12 в присутствии триэтаноламина в растворе после обработки навески уксусной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется одновременным проведением анализа стандартного образца СО К-3 состава флюоритового концентрата № 1822-80 или ему подобного.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

абзац исключен с 1 января 1987 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2180;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, ледяную, х.ч., разбавленную 1:9;

калия гидроокись, раствор 280 г/дм3;

триэтаноламин, разбавленный 1:2;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

флуорексон (в виде кислоты);

тимолфталеин;

индикаторную смесь; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный;

соль динатриевую этилендиамин N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05 моль/дм3 растворы; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г соответственно растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой.

Титр раствора трилона Б устанавливают по ГСО состава флюоритового концентрата, проведенному из трех навесок через все стадии анализа по ГОСТ 7619.3-81. Титр 0,025 и 0,05 моль/дм3 растворов трилона Б (T) по фтористому кальцию вычисляют по формуле

T = \frac{(C - K) \cdot m \cdot V_{2}}{V \cdot V_{1} \cdot 100} ,

где C — аттестованное содержание фтористого кальция, %;

K — поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте, %;

m — масса навески стандартного образца, г;

V2 — объем аликвотной части испытуемого раствора, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

V1 — объем всего испытуемого раствора, см3.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2180)

Содержание углекислого кальция в реактиве (C) в процентах вычисляют по формуле

C = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0050045 \cdot 100}{m} ,

где V — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, взятый для растворения углекислого кальция, см3;

V1 — объем 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка соляной кислоты, см3;

0,0050045 — титр 0,1 н. раствора соляной кислоты по углекислому кальцию;

m — масса навески углекислого кальция, г.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г (или 1 г в окатышах) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, увлажняют несколькими каплями этилового спирта и приливают 10 см3 разбавленной уксусной кислоты. Колбу накрывают фарфоровой крышкой или часовым стеклом и оставляют на 30 мин на кипящей водяной бане.

Содержимое колбы через каждые 10 мин перемешивают встряхиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтрат собирают в высокий стакан вместимостью 300 — 500 см3. Фильтр с остатком и колбу промывают небольшими порциями холодной воды 6 — 7 раз. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составить не более 75 см3. Если массовая доля углекислого кальция превышает 15%, фильтрат из стакана переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 см3 раствора в стакан для титрования и приливают 25 см3 воды. К фильтрату или аликвотной части приливают 1,5 см3 раствора триэтаноламина, 0,01 г индикаторной смеси, 10 см3 раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (в окатышах — 0,05 М раствором трилона Б) до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую (лучше титровать на черном фоне).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{T \cdot 1,2818 \cdot V \cdot 100}{m} - K,

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2180)

где T — титр 0,025 М раствора трилона Б по фтористому кальцию;

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2180)

V — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески плавикового шпата, г;

K — поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте в пересчете на углекислый кальций, %.

При содержании углекислого кальция до 1% K = 0,27, свыше 1% K = 0,13.

1,2818 — коэффициент пересчета фтористого кальция на углекислый кальций.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 № 2180)

4.2 Массовую долю окиси кальция (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{T \cdot 0,5603 \cdot V \cdot 100}{m} - 0,52,

где T — титр 0,05 М раствора трилона Б по углекислому кальцию;

V — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,5603 — коэффициент пересчета углекислого кальция на окись кальция;

m — масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;

0,52 — поправка на растворимость в уксусной кислоте фторосодержащих соединений кальция в пересчете на окись кальция, %.

4.3. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений величины, приведенной в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля углекислого кальция, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,2 до 0,5	0,06
Св. 0,5 « 1»	0,08
« 1 » 3	0,15
« 3 » 10	0,25
« 10 » 20	0,3
« 20 » 50	0,5

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,3 до 0,6	0,05
Св. 0,6 « 2»	0,1
« 2 » 6	0,15
« 6 » 10	0,2

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.