--- title: "\"ГОСТ 7619.12-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения окиси бария\"" number: "ГОСТ 7619.12-77" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: утратил силу canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-7619-12-77-gosstandart-sssr" --- ## "ГОСТ 7619.12-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения окиси бария" # "ГОСТ 7619.12-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения окиси бария" (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1977 N 809) (ред. от 24.12.1987) > [!WARNING] > Документ утратил силу с 01.11.2023 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.06.2023 N 450-ст. > Взамен введен в действие [ГОСТ 7619-2023](https://bukva.ai/docs/standart-gost-7619-2023). > Документ утратил силу с 01.11.2023 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.06.2023 N 450-ст. Взамен введен в действие [ГОСТ 7619-2023](https://bukva.ai/docs/standart-gost-7619-2023). > С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ. > Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 2, 1993). > [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004, введено в действие с 1 июля 1988 года. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ 7619.12-77"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-7619-12-77-gosstandart-sssr" "ГОСТ 7619.12-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения окиси бария (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1977 N 809)" n1["ГОСТ 7619-2023"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-7619-2023" "ГОСТ 7619-2023. Межгосударственный стандарт. Шпат плавиковый. Методы физико-химического анализа (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.06.2023 N 450-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 809 **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ** **МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ** Fluorite. Method for the determination of barium oxide **ГОСТ 7619.12-77** Группа А59 ОКСТУ 1769 > *(код введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100004), утв. Постановлением Госстандарта ССР от 24.12.1987 N 5004)* Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 809 срок действия установлен с 1 июля 1978 года до 1 июля 1983 года Разработан Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект). Зам. директора по научной работе В.А. Аврамов. Руководитель темы Г.Н. Верхотуров. Внесен Министерством цветной металлургии СССР. Член Коллегии А.П. Снурников. Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС). Директор А.В. Гличев. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 809. Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрографический метод определения массовой доли бария в пересчете на окись бария. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* Метод основан на нахождении спектральной линии искомого элемента в пробе при испарении ее в смеси с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге переменного тока и измерении ее интенсивности. Элементам сравнения служит кальций. ## 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа - по [ГОСТ 7619.0-81](https://bukva.ai/docs/gost-7619-0-81). > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* ## 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ #### 2.1 Для проведения анализа применяют: Спектрограф дифракционный марок ДФС-13, ДФС-8 или спектрограф марки ИСП-51 с камерой УФ-85 или аналогичный с разрешающей способностью (линейной дисперсией) 0,3 - 0,6 нм/мм; источник питания дуги переменного тока; микрофотометр типа МФ-2; станок и фрезы для заточки электродов; штатив вертикальный с осветителем; ступку агатовую или яшмовую; электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм; фотопластинки "Микро" и спектральные типов I и II чувствительностью соответственно 60 - 130 ед., 1 - 2 ед. и 16 ед., размером 9 x 12 см; > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* порошок угольный, истертый до крупности 0,063 мм; барий сернокислый по [ГОСТ 3158-75](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3158-75); кальций фтористый по ГОСТ 7167-77; > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* спирт этиловый (гидролизный) ректификованный; гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74; метол (пара-метиламинофенолсульфат) по [ГОСТ 25664-83](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-25664-83); > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79; > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по [ГОСТ 195-77](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr); > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-85, фиксаж, раствор массовой доли 250 г/л. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* ## 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ #### 3.1 Электроды для анализа готовят следующим образом: верхний угольный электрод затачивают на усеченный конус на длину 5 мм с площадкой диаметром 2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм и толщиной стенок 0,75 мм. Канал электрода должен иметь боковое отверстие диаметром 1 мм на глубине 2,8 мм. #### 3.2 Проявитель метоловый готовят следующим образом: 1 г метола растворяют в 500 - 700 см3 воды, прибавляют 12 г сульфита натрия, 5 г гидрохинона, 12 г углекислого натрия, 0,4 г бромистого калия и приливают воды до 1000 см3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* 3.3. В качестве стандартных образцов используют смеси, для приготовления которых все реактивы должны быть истерты до крупности 0,063 мм. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100010), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* В качестве основы используют фтористый кальций, в котором массовая доля бария определяют спектральным методом добавок. При этом барий определяют не менее чем из пяти отдельных навесок (по три параллельные экспозиции) и полученные результаты усредняют. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* Стандартный образец готовят следующим образом: 1,5229 г сернокислого бария и 8,4771 г фтористого кальция тщательно истирают с добавлением спирта в ступке в течение 2 ч. Стандартный образец содержит 10% окиси бария. Далее отвешивают 1 г стандартного образца и 9 г основы и полученную смесь тщательно истирают с добавлением спирта. 10 г этого стандартного образца содержит 1% окиси бария. Стандартные образцы, содержащие 0,001; 0,003; 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,01; 0,3 и 0,5% окиси бария, готовят последовательным разбавлением предыдущего стандартного образца основой. Перемешивание производят тем же способом, что и при приготовлении исходного стандартного образца. Массовую долю окиси бария в стандартных образцах рассчитывают как сумму введенной массовой доли и массовой доли его в основе. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* Стандартные образцы смешивают с угольным порошком в соотношении 1:1 по массе. ## 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Навеску плавикового шпата массой 0,1 г тщательно истирают в ступке с 0,1 г угольного порошка с добавлением спирта. Полученной смесью наполняют по объему отверстия трех угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 12 А. Межэлектродный промежуток 1,5 мм. Спектр экспонируют 1,5 мин. Система освещения входной щели спектрографа - трехлинзовая. Ширина щели 0,01 мм. Расстояние между электродами поддерживают постоянным в течение всего времени экспонирования, наблюдая проекции электродов на промежуточной диафрагме высотой 5 мм. Каждую навеску и стандартный образец сжигают по два раза на одну и ту же фотопластинку. Продолжительность проявления фотопластинок указана на их упаковке. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента и элемента сравнения. Ступень ослабителя выбирают в зависимости от интенсивности линии бария и линии сравнения. Аналитические линии и интервалы определяемых массовых долей окиси бария указаны в табл. 1. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* Таблица 1 | Аналитические линии, нм | Интервал определяемых массовых долей, % | | --- | --- | | $\frac{Ba455,4}{Ca326,9}$ | 0,001 - 0,02 | | $\frac{Ba307,1}{Ca451,2}$ | 0,01 - 1 | > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* В спектрах стандартных образцов и анализируемой навески плавикового шпата находят разность почернений $(\Delta S)$ между аналитической линией и линией сравнения. 4.2. По данным фотометрирования стандартных образцов строят градуировочный график в координатах $\Delta S - lgC$ , где C - массовая доля окиси бария в стандартных образцах. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* ## 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. По данным измерения почернения аналитической линии бария в спектре анализируемой навески плавикового шпата по градуировочному графику находят массовую долю окиси бария в пробе. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* 5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2. Таблица 2 | Массовая доля окиси бария в плавиковом шпате, % | Допускаемое расхождение, % | | --- | --- | | От 0,001 до 0,005 | 0,0005 | | Св. 0,005 " 0,01 | 0,0025 | | " 0,01 " 0,03 | 0,003 | | " 0,03 " 0,06 | 0,008 | | " 0,06 " 0,1 | 0,01 | | " 0,1 " 0,3 | 0,02 | | " 0,3 " 1 | 0,03 | Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. #### 5.3 Контроль точности измерений - по [ГОСТ 7619.0-81](https://bukva.ai/docs/gost-7619-0-81). > *(п. 5.3 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-7619-12-77#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5004)* ---