ГОСТ 5480-59. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 31.10.1959)

(ред. от 01.06.1990)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 5480-59"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5480-59" "ГОСТ 5480-59. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта ССС"
  n1["ГОСТ 5480-2023"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-5480-2023" "ГОСТ 5480-2023. Межгосударственный стандарт. Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла (введен в действие Приказом Росстандарта от 20.04.2023 N 256-с"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 31 октября 1959 года

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫЛА

Vegetable oils an natural fatty acids. Methods for the determination of soap

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров.

Разработчики: В.П. Ржехин, Р.А. Крейсина, А.Б. Белова, А.М. Чудновская, Т.А. Данилова, Р.Л. Перкель.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59.

3. Периодичность проверки — 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 5480-55.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Качественный метод — определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Количественные методы — определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.

Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА (качественный метод)

1. Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Асбест.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.

Цилиндры 1(3)-25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-536, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию

4. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

В. Проведение испытания

6. В конической колбе вместимостью 250 см3 предварительно кипятят 50 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют около 10 см3 испытуемого масла и кипятят в течение 5 — 10 мин.

Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.

По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.

7. При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.

Чувствительность метода 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

8. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °C.

Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации c(H_{2}SO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации c(HCl) или концентрации c(H_{2}SO_{4}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} .)

Метиловый красный по ТУ 6-09-51-69, водный раствор с массовой долей 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9. (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию

10. Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп. 3, 4 и 5 настоящего стандарта.

В. Проведение испытания

11. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см3 этилового спирта с массовой долей 95% и 30 см3 бензина и взбалтывают до полного растворения масла.

К полученной жидкости добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 80 — 90 °C, взбалтывают до образования эмульсии, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации c(H_{2}SO_{4}) или концентрации c(HCl) = 0,1 или 0,01 моль/дм3 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3 — 4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.

В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Г. Порядок расчета

12. Содержание мыла (X) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле

где V_{1} — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при основном опыте, см3;

F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;

0,0304 — количество мыла, соответствующее 1 см3 раствора серной или соляной кислоты концентрации c(H_{2}SO_{4}) или концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации c(H_{2}SO_{4}) или концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 при расчете вместо величины 0,0304 используют 0,00304;

m — навеска масла, г.

Примечание. Допускается проводить определение содержания мыла с применением питьевой воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

13. Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

14. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01%.

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА

15. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная.

Колбы Кн-1-250(500, 1000) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3.

Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6-09-1058, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01%.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Б. Подготовка к испытанию

Для приготовления раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,01% в ацетоне навеску бромфенолового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.

Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 10 см3 водного раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.

Для установления значения K концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 в колбу берут 10 см3 раствора едкого натра концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3, добавляют 50 см3 ацетонового раствора бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см3) соляной кислоты, пошедшей на титрование. Определяют K(HCl) — отношение фактической мольной концентрации раствора HCl к номинальной концентрации HCl в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 по формуле

где K(NaOH) — отношение фактической мольной концентрации раствора NaOH к номинальной мольной концентрации раствора NaOH концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм3;

V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3.

17. Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4, саломасов — по ОСТ 28-262.

18. В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см3 раствора индикатора бромфенолового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой окрашивается в зелено-синий цвет.

Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30 — 40 °C.

Г. Обработка результатов

19. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{K(HCl) \cdot V \cdot 0,304}{m} ,

V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм3, израсходованное на титрование, см3;

m — навеска масла (жира), г.

20. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

21. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6% при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16%.

15 — 21. (Измененная редакция, Изм. № 2).

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Бюретка 1(2, 3, 6)-1(2)-2(5)-0,01 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-50(100, 250) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2(3)-1(2)-5(10) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3.

Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-1058, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

23. Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см3 изопропилового спирта добавляют 5 см3 раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05%. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

24. Отбор проб и подготовка растительных масел — по п. 3.4, саломаса — по ОСТ 28-262.

25. В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10 — 50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70 — 80 °C нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50 — 250 см3 (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 — 15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

Г. Обработка результатов определения

26. Массовую долю мыла (X) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{1,05 \cdot V \cdot K \cdot 3,04}{m} ,

где 1,05 — коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;