ГОСТ 5474-66*. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные. Метод определения золы
(утв. Госстандартом СССР 11.10.1966)
(ред. от 01.12.1991)
Внимание
Документ утратил силу с 01.01.2026 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 10.07.2025 № 726-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 5474-2025. Документ утратил силу с 01.01.2026 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 10.07.2025 № 726-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 5474-2025. Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1968. Взамен ГОСТ 5474-50.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 5474-66*"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5474-66" "ГОСТ 5474-66*. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные. Метод определения золы (утв. Госстандартом СССР 11.10.1966)" n1["ГОСТ 5474-2025"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-5474-2025" "ГОСТ 5474-2025. Межгосударственный стандарт. Масла растительные. Метод определения общей золы (введен в действие Приказом Росстандарта от 10.07.2025 N 726-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
11 октября 1966 года
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Vegetable oils. Method of determination of ash
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 11 октября 1966 г.
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1991 № 2349.
Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92).
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.
Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.
Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1 Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
электрическая плитка по ГОСТ 14919-83;
эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 1, диаметр 180 — 290 мм;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;
перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177-88;
карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1 Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83.
2.2 Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20 — 25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности, с записью результата до четвертого знака, в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.
Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °C в течение 1 — 4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).
Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20 — 30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п. 3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500 — 550 °C.
После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.
Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103 +/- 2) °C до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п. 3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500 — 550 °C до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п. 3.1. Тигель охлаждают.
Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5 — 2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500 — 550 °C. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20 — 30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884-85 в соответствии с Приложением.
3.2 — 3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю золы в испытуемом масле X, %, вычисляют по формуле
где m — масса навески испытуемого масла в г;
m_{1} — масса пустого тигля в г;
m_{2} — масса тигля с золой в г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.
ГОСТ 5471-83. Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.
В настоящем стандарте применяют следующее определение.
Зола — неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.
Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.
Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.1 Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).
5.2 Карбонат аммония.
Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп. 6.1 - 6.6.
6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см3, желательно из кварца или платины.
6.2 Плитка или горелка.
6.3 Печь, обеспечивающая температуру 500 — 600 °C.
6.4 Фильтры бумажные, обеззоленные.
6.5 Баня водяная, кипящая.
6.6 Эксикатор.
8.1 Подготовка пробы
Пробу для анализа лабораторного образца готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471-83.
8.2 Сырые и рафинированные жиры и масла
8.2.1. Прокаливают тигель (п. 6.1) в печи (п. 6.3) при температуре 550 — 600 °C, затем охлаждают его в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п. 8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п. 6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.
1. При низких содержаниях золы можно взять большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.
2. Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.
8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п. 6.3) температурой 550 — 600 °C. Выдерживают его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частиц.
8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п. 5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п. 6.5) и снова прокаливают в печи (п. 6.3) до полного удаления углерода.
Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.
8.2.4. Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.
8.3 Высококислотные масла
8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в п. 8.2.1, однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при 500 — 550 °C.
8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр (п. 6.4) и собирают фильтрат в стакан.
8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103 +/- 2) °C до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями п. 8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500 — 550 °C до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру, описанную в п. 8.2.3. Охлаждают тигель.
8.3.4. Переносят количественно фильтрат, полученный по п. 8.3.2, в тигель (п. 8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (п. 6.5).
Добавляют 0,5 — 2 г карбоната аммония (п. 5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п. 6.3) при температуре 500 — 550 °C.
Охлаждают тигель в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.
\frac{100 \cdot (m_{2} - m_{1})}{m_{0}} ,
m_{2} — масса тигля с золой, г.
В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.
Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.