ГОСТ 33297-2015. Межгосударственный стандарт. Топлива остаточные. Определение прямогонности. Метод определения числа пептизации
(введен в действие Приказом Росстандарта от 31.08.2015 № 1247-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2017 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. № 1247-ст
ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ПЕПТИЗАЦИИ
Residual fuel oils. Test for straight-run. Method for determination of peptization number
Дата введения 1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. № 77-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. № 1247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33297-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Стандарт разработан на основе ГОСТ Р 50837.5-95 «Топлива остаточные. Определение прямогонности. Метод определения числа пептизации»
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения стабильности продукта к флокуляции (хлопьеобразованию) асфальтенов, что выражается числом пептизации.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
ГОСТ 33360-2015 Топлива остаточные. Определение прямогонности. Метод определения общего осадка
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Обнаружение под микроскопом признаков флокуляции в капле испытуемого продукта после добавления к нему гексадекана в условиях испытания.
4 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
4.1 число пептизации (number of peptization): Значение критического цетанового разбавления, увеличенное на единицу.
4.1.1 критическое цетановое разбавление (critical cetane dilution): Максимальный объем гексадекана (цетана) в кубических сантиметрах, добавление которого к испытуемому продукту в расчете на 1 г не вызывает флокуляции асфальтенов.
Примечание - Чем больше гексадекана необходимо добавить для флокуляции асфальтенов на 1 г пробы, тем более стабилен продукт.
5 Аппаратура, реактивы и материалы
5.1 Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления не более 0,05 см3.
5.2 Мешалка магнитная с подогревом, обеспечивающая поддержание температуры от 0 °C до 200 °C и контроль скорости перемешивания.
5.3 Колбы типа Кн (Эрленмейера) вместимостью 25 или 50 см3 с взаимозаменяемым конусом или пробкой с отверстием для холодильника.
5.4 Холодильник (воздушный) с прямой трубкой типа ХПТ длиной 40 см по ГОСТ 25336.
5.5 Микроскоп с увеличением 70 — 100x, снабженный поляризационным устройством.
5.6 Блок фильтровальный, обеспечивающий фильтрование по ГОСТ 33360.
5.7 Фильтры Ватман стекловолоконные серии GF/A.
5.8 н-Гексадекан (цетан) квалификации ч.д.а. с массовой долей основного вещества не менее 98,0%.
5.9 Метилнафталин (\alpha - \text{метилнафталин}) квалификации ч.д.а. с массовой долей основного вещества не менее 98,0%.
5.10 Баня водяная.
6 Отбор проб
Пробу испытуемого продукта отбирают по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873, или национальному стандарту на методы отбора проб. При необходимости продукт предварительно нагревают на водяной бане.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Пробу продукта проверяют на присутствие нерастворимых частиц, для чего каплю продукта помещают между двух стекол и рассматривают под микроскопом. Если нерастворимые частицы не обнаружены, испытание продолжают.
7.2 При обнаружении нерастворимых частиц к 5 см3 испытуемого продукта приливают 5 см3 \alpha - \text{метилнафталина} . Затем смесь нагревают на магнитной мешалке при перемешивании до температуры 100 °C в течение 30 мин. Каплю подготовленной таким образом смеси вновь рассматривают под микроскопом (7.1). При обнаружении нерастворимых частиц асфальтенов испытание прекращают и результат записывают как число пептизации менее 1,00.
Если после растворения в \alpha - \text{метилнафталине} в образце остаются механические примеси, испытуемый продукт фильтруют по ГОСТ 33360 с использованием фильтра серии GF/A, на что указывают при записи конечного результата фразой «После фильтрации».
8 Проведение испытания
8.1 Образец испытуемого продукта нагревают на магнитной мешалке до 80 °C при перемешивании.
8.2 Массу образца в соответствии с таблицей 1, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 25 см3 и устанавливают колбу на мешалку с подогревом. Постепенно при перемешивании из микробюретки добавляют в колбу гексадекан со скоростью 1 см3/мин.
Примечание - Температура, скорость перемешивания и скорость подачи гексадекана играют большую роль.
Количество добавляемого гексадекана
8.3 Количество добавляемого гексадекана указано в таблице 1 и зависит от ожидаемого критического цетанового разбавления. Если сведения о предполагаемом числе пептизации отсутствуют, можно начинать с добавления 2, 4 или 8 см3 гексадекана по 8.2.
При ожидаемом числе пептизации до 1,50 включительно гексадекан добавляют по 0,05 см3 в минуту, при числе пептизации до 3,00 включительно — по 0,10 см3 в минуту; при числе пептизации до 5,00 включительно — по 0,25 см3 в минуту.
8.4 После добавления гексадекана присоединяют к колбе воздушный холодильник и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин, затем колбу вынимают из бани, охлаждают в течение 30 мин, снимают холодильник и тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой.
8.5 Каплю подготовленного испытуемого продукта помещают между двумя стеклами и рассматривают под микроскопом.
8.6 Процедуру добавления гексадекана повторяют до получения значения критического цетанового разбавления.
8.7 При максимальном критическом цетановом разбавлении 4,00 см3/г результат записывают как число пептизации более 5,00.
8.8 При рассмотрении под микроскопом образцов, содержащих парафины, предметное стекло может быть подогрето до температуры не выше 80 °C, чтобы лучше наблюдать картину флокуляции асфальтенов.
9 Обработка результатов
Число пептизации P определяют по формуле
где КЦР — критическое цетановое разбавление.
Если флокуляцию асфальтенов наблюдают в исходном образце, что соответствует числу пептизации меньше 1,00, образец считают нестабильным.
Число пептизации, равное 1,90 и выше, является одним из критериев прямогонности остаточных топлив.