ГОСТ 3240.11-76. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы магниевые. Метод определения калия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)

(ред. от 01.06.1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

Magnesium alloys. Method for determination of potassium

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР

Исполнители

Н.А. Канаев, Т.Е. Заборенко, В.А. Коренева

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889.

3. Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 804-72 ГОСТ 3240.0-76 ГОСТ 4517-87 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 11125-84 ГОСТ 14261-77 ГОСТ 25086-87 ГОСТ 8.315-78	Разд. 2 1.1 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 5 Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 3008

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой доле калия от 0,002 до 0,02%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766,49 нм, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.

При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517-87.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм3.

50 г магния растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают.

Калий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).

Стандартные растворы калия.

Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого калия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б: 25,5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Литий углекислый, х. ч.

Раствор лития 10 мг/см3: 53,245 г предварительно высушенного при 100 — 105 °С до постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700 — 800 см3, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300 — 400 см3 и растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 м. Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды по 5 см3 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.

Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов.

При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют.

3.2 Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле V = 2 С, где С — массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 и 1,00 мг калия. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности резонансной линии калия строят градуировочный график.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю калия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса калия, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля калия, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 « 0,0010 » 0,01 « 0,02»	0,0007 0,001 0,002

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли калия от 0,002 до 0,02% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Контроль точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок.

---