ГОСТ 32186-2013. Межгосударственный стандарт. Битумы. Определение числа нейтрализации титрованием с цветным индикатором
(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.08.2013 № 499-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2014 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. № 499-ст
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ТИТРОВАНИЕМ С ЦВЕТНЫМ ИНДИКАТОРОМ
Bitumens. Determination of neutralization value by colour indicator titration
Дата введения 1 июля 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 19 мая 2013 г. № 56-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. № 499-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32186-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту BS 2000:213:1993 «Методы испытаний нефти и нефтепродуктов. Определение числа нейтрализации битума. Метод титрования с цветным индикатором» («Methods of test for petroleum and its products — Determination of neutralization value of bitumen — Colour indicator titration method», IDT).
Стандарт разработан Британским институтом стандартизации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
Введение
Стандарт BS 2000. Часть 213:1993 подготовлен Британским институтом стандартизации под руководством Комитета стандартов на нефтепродукты и вступил в действие с 28 февраля 1993 г.
Стандарт разработан взамен BS 2000. Часть 213:1983.
BS 2000 включает в себя методы испытаний нефти и нефтепродуктов, опубликованные Институтом Нефти (IP), и имеет статус Британского стандарта. Каждый метод должен рассматриваться совместно со стандартом IP (сборник стандартов «Стандартные методы анализа и контроля нефти и нефтепродуктов»), который приводит подробную информацию об издании серии BSI/IP, содержащую общую информацию по технике безопасности, отбору проб и другим вопросам, а также перечень методов, опубликованных в частях BS 2000.
Номер части BS 2000 соответствует обозначению метода IP. В соответствии с соглашением между BSI и Институтом Нефти пересмотренный стандарт BS 2000. Часть 213 будет опубликован IP (в сборнике стандартов «Стандартные методы анализа и контроля нефти и нефтепродуктов» и в качестве отдельной публикации). Следовательно, BS 2000. Часть 213:1993 соответствует IP 213/82, который был пересмотрен в 1988 г.
Впервые IP 213 был опубликован в качестве стандарта BS 4694 (в настоящее время отменен), впоследствии был опубликован под другим номером серии стандартов BS 2000.
Метод отличается от IP 1/74 использованием обратного титрования, растворителем, типом реакции.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа нейтрализации битумов.
2 Сущность метода
2.1 Битум растворяют в смеси толуола, спирта и воды, добавляют небольшой избыток щелочи и титруют полученную смесь кислотой.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 число нейтрализации (neutralization value): Количество миллиграмм гидроксида калия (KOH), требуемое для нейтрализации всех кислых компонентов, содержащихся в 1 г образца при условиях испытания.
4 Аппаратура
4.1 Колба для титрования вместимостью 250 см3 с притертой стеклянной пробкой и длинной узкой горловиной, например мерная колба.
5 Материалы
5.1 Раствор гидроксида калия (KOH) (0,1 н.)
Растворяют 6 г KOH в 1 дм3 свежекипяченой и охлажденной дистиллированной воды и помещают раствор в темное место на 24 ч. Затем раствор декантируют или фильтруют и хранят в бутылках с трубками, наполненными натровой известью, для предотвращения доступа к раствору диоксида углерода. Повторно стандартизуют раствор.
5.2 Соляная кислота (0,1 н.)
Растворяют 9 см3 концентрированной соляной кислоты (относительная плотность 1,19) и стандартизуют раствор.
5.3 Индикаторный раствор щелочного синего
Экстрагируют 2 г индикатора щелочного синего 6B кипящим спиртом (IMS) в аппарате Сокслета, при необходимости фильтруют и растворяют в 100 см3 этанола.
5.4 Толуол по спецификации IP.
Предупреждение — Толуол — токсичный летучий углеводород, который абсорбируется при вдыхании паров или при контакте через кожу. При работе с толуолом следует использовать соответствующую вентиляцию и избегать контакта с кожей.
5.5 Этиловый спирт
Растворяют 85 частей безводного этилового спирта в 15 частях воды по объему.
6 Проведение испытания
6.1 В конической колбе вместимостью 250 см3 взвешивают приблизительно 5 г образца с точностью до 0,01 г. Растворяют образец в 60 см3 толуола при кипячении и взбалтывании содержимого конической колбы и переносят раствор в колбу для титрования. Готовят раствор из 160 см3 раствора этанола (5.5), 20 см3 раствора индикатора щелочного синего и одной капли стандартизованной 0,1 н. соляной кислоты, нейтрализуют полученную смесь раствором KOH. Добавляют раствор щелочи к раствору образца в колбе для титрования. Титруют смесь стандартизованным раствором щелочи, энергично встряхивая после добавления каждой порции до тех пор, пока не будет обнаружено изменение цвета, затем добавляют избыток щелочи объемом 0,5 см3. Используют обратное титрование смеси раствором стандартизованной соляной кислоты.
Примечание - При обратном титровании изменение цвета более определенное (явное), чем при прямом титровании и может наблюдаться в тонком слое жидкости в узкой горловине колбы для титрования.
6.2 Аналогично проводят холостой опыт без образца.
7 Вычисление и оформление результатов
7.1 Вычисляют число нейтрализации NV по формуле
NV = \frac{56,1[(A_{1} - B_{1})N_{1} - (A_{2} - B_{2})N_{2}]}{W} , (1)
где A1 — объем щелочи, использованный при испытании, см3;
B1 — объем щелочи, использованный при холостом опыте, см3;
A2 — объем кислоты, использованный при испытании, см3;
B2 — объем кислоты, использованный при холостом опыте, см3;