ГОСТ 32114-2013. Межгосударственный стандарт. Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.06.2013 № 249-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 399, 426, 627, 653), а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности алкогольной продукции» (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 № 80). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 10, 2015; поправки, введеной в действие на территории Российской Федерации с 05.10.2021, опубликованной в «ИУС», № 12, 2021. Документ введен в действие с 01.07.2014.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 14252-73"]:::rst n1["ГОСТ Р 51621-2000"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-51621-2000" "ГОСТ Р 51621-2000. Государственный стандарт Российской Федерации. Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации... (принят и введен в " n2["ГОСТ 32114-2013"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-32114-2013" "ГОСТ 32114-2013. Межгосударственный стандарт. Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот (введен в действие Приказ" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 27 июня 2013 г. № 249-ст
ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ
The alcohol production and raw material for it producing. Methods for determination of titrating acids
1 июля 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России.
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. № 55-П).
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 249-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32114-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51621-2000.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы, спиртные и слабоалкогольные напитки и соки для промышленной переработки, плодовую алкогольную продукцию, плодовые алкогольные напитки, плодовые сброженные материалы (далее — продукт) и устанавливает методы определения массовой концентрации титруемых кислот.
Методы основаны на кислотно-щелочном титровании определенного объема продукта в присутствии индикатора бромтимолового синего и с применением потенциометра до получения нейтральной реакции.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7164-78 Приборы автоматические следящего уравновешивания ГСП. Общие технические условия
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31730-2012 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Определение
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
титруемая кислотность: сумма свободных кислот и их кислых солей продукта, грамм на кубический дециметр (грамм на литр), определяемых титрованием раствором щелочи при приведении pH продукта к 7.
4. Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением индикатора
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Насос лабораторный любого типа.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 100 и 1000 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 см3.
Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см3.
Цилиндры мерные ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см3.
Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 1000 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации (NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм3 и (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
4.2 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 8756.0, ГОСТ 31730.
4.3 Подготовка к определению
4.3.1 Приготовление раствора бромтимолового синего
0,4 г бромтимолового синего растворяют в 20 см3 ректификованного этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки свежевскипяченной охлажденной до 20 °C дистиллированной водой.
4.3.2 Приготовление буферного раствора pH 7,0
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 107,30 г однозамещенного фосфорнокислого калия в 500 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °C дистиллированной водой.
4.3.3 Удаление двуокиси углерода вакуумом из продуктов, содержащих избыток двуокиси углерода
В колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 продукта, встряхивают 1 — 2 мин и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса.
4.3.4 Удаление двуокиси углерода нагреванием
В коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 продукта, добавляют 25 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения.
4.3.5 Подготовка концентрированного сока (сусла)
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 200 см3 концентрированного сока (сусла), доводят объем до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают до однородного состояния.
4.4 Проведение определения
4.4.1 При удалении двуокиси углерода под вакуумом
В коническую колбу наливают 25 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего, 10 см3 дегазированного под вакуумом продукта (см. 4.3.3) и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, сразу же добавляют 5 см3 буферного раствора по 4.3.2. Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу наливают 30 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего и 10 см3 дегазированного под вакуумом продукта, а затем титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.
4.4.2 При удалении двуокиси углерода нагреванием
К доведенному до кипения продукту по 4.3.4 добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же приливают 5 см3 буферного раствора по 4.3.2. Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см3 продукта, 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.
4.4.3 Раствор сравнения готовят отдельно для каждой партии.
4.4.4. При арбитражных определениях раствор сравнения готовят в каждом определении.
4.5 Обработка результатов
4.5.1. Массовую концентрацию титруемых кислот, г/дм3 (г/л), в пересчете на винную или яблочную кислоту, вычисляют по формуле
где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 продукта, см3;
K — масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и равная для винной кислоты — 0,0075, для яблочной — 0,0067 г;
1000 — коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;
10 — объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см3.
Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
5. Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Потенциометр по ГОСТ 7164.
Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 см3.
Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см3.
Стаканы низкие по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярной концентрации c(NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2 Отбор проб
Отбор проб — по 4.2.
5.3 Подготовка к определению
Подготовка продукта (кроме концентрированного сока) к определению — по 4.3.3, концентрированного сока (сусла) — по 4.3.5.
5.4 Проведение определения
5.4.1 Потенциометр настраивают согласно прилагаемой инструкции.
5.4.2. В стакан отмеряют 10 см3 продукта, из которого предварительно удаляют двуокись углерода под вакуумом (см. 4.3.3), добавляют 10 см3 свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при значении pH 7,0 при 20 °C.
5.5 Обработка результатов
Обработка результатов — по 4.5.
6. Метрологические характеристики
6.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать при вероятности P = 0,95:
- для вин и виноматериалов — 0,04 г/дм3 (г/л);
- для остальных продуктов (см. раздел 1) — 0,07 г/дм3 (г/л).
6.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности P = 0,95 не должна превышать:
- для вин и виноматериалов — 0,2 г/дм3 (г/л);
- для остальных продуктов (см. раздел 1) — 0,3 г/дм3 (г/л).