ГОСТ 32055-2013. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты и материалы битумные. Определение содержания воды с помощью перегонки
(введен в действие Приказом Росстандарта от 14.08.2013 № 495-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2014 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. № 495-ст
НЕФТЕПРОДУКТЫ И МАТЕРИАЛЫ БИТУМНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ С ПОМОЩЬЮ ПЕРЕГОНКИ
Petroleum products and bituminous materials. Determination of water content by distillation
Дата введения 1 июля 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. № 55-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. № 495-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32055-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 95-10 Standard test method for water in petroleum products and bituminous materials by distillation (Стандартный метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битумных материалах дистилляцией).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в диапазоне от 0% об. до 25% об. в нефтепродуктах, смолах и других битумных материалах с помощью перегонки.
Примечание - Если присутствует летучий водорастворимый материал, он может быть определен как вода.
1.2 Конкретные продукты, рассмотренные при разработке настоящего стандарта, приведены в таблице 1. Для битумных эмульсий см. ASTM D 244. Для сырой нефти см. ASTM D 4006 (API MPMS Chapter 10.2).
Примечание - Для некоторых типов нефтяных масел удовлетворительные результаты могут быть получены по ASTM D 1796 (API MPMS Chapter 10.6).
1.3 Значения, указанные в единицах СИ являются стандартными. Значения в скобках приведены только для информации.
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения) <1>:
<1> По вопросу стандартов ASTM следует посетить ASTM website, www.astm.org или обратиться к службе ASTM по работе с клиентами на service@astm.org. В томе ежегодного сборника стандартов ASTM — см. страницу ASTM Website standard's Document Summary.
ASTM D 244 Test methods and practices for emulsified asphalts (Методы и методики испытаний эмульгированного битума)
ASTM D 1796 Test method for water and sediment in fuel oils by the centrifuge method (laboratory procedure) [Метод определения содержания воды и осадка в нефтяных маслах методом центрифугирования (лабораторный метод)]
ASTM D 4006 Test method for water in crude oil by distillation (Метод определения содержания воды в сырой нефти дистилляцией)
ASTM D 4057 Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Методика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Методика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D 5854 Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (Методика смешения и обращения с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов)
ASTM E 123 Specification for apparatus for determination of water by distillation (Технические требования для аппаратов по определению содержания воды дистилляцией)
API MPMS Chapter 8.1 Manual sampling of petroleum and petroleum products (ASTM Practice D 4057) [Ручной отбор проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057)] <2>
<2> Опубликован в качестве Руководства по стандартам измерений нефти. Доступен в Американском институте нефти (API), 220L. St., NW, Washington, DC 20005=4070, http://www.api.org.
API MPMS Chapter 8.2 Automatic sampling of petroleum and petroleum products (ASTM Practice D 4177) [Автоматический отбор проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4177)] <1>
API MPMS Chapter 8.3 Mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (ASTM Practice D 5854) [Смешение и обращение с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов (ASTM D 5854)] <1>
API MPMS Chapter 10.2 Determination of water in crude oil by the distillation method (ASTM Test Method D 4006) [Определение содержания воды в сырой нефти с помощью перегонки (ASTM D 4006)] <1>
API MPMS Chapter 10.6 Test method for water and sediment in fuel oils by the centrifuge method (laboratory procedure) (ASTM Test Method D 1796) [Метод определения содержания воды и осадка в нефтяных маслах методом центрифугирования (лабораторный метод) (ASTM D 1796)] <1>
<1> Опубликован в качестве Руководства по стандартам измерений нефти. Доступен в Американском институте нефти (API), 220L. St., NW, Washington, DC 20005=4070, http://www.api.org.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 битумный материал (bituminous material): В нефтяной технологии очень вязкая или полутвердая жидкость черного или другого темного цвета, состоящая главным образом из конденсированных ароматических, нафтеновых соединений или смеси этих соединений с большой молекулярной массой.
4 Сущность метода
4.1 Материал для испытания нагревают в перегонном аппарате с обратным холодильником с несмешивающимся с водой растворителем, который отгоняют с водой из образца. Сконденсированный растворитель и вода непрерывно разделяются в приемнике или ловушке, вода осаждается в градуированной секции приемника, а растворитель возвращается в перегонный аппарат.
5 Назначение и применение
5.1 Информация о содержании воды в нефтепродуктах играет важную роль при переработке, покупке, продаже и транспортировании продукции.
5.2 Объем воды, определенный с помощью настоящего метода с точностью до 0,05% об. или 0,1% об. в зависимости от объема использованного приемника или ловушки, может быть использован для корректировки объема при приемке/сдаче нефтепродуктов и битумных материалов.
5.3 Допустимое количество воды может быть указано в контрактах.
6 Жидкость — носитель растворителя
6.1 Тип используемой жидкости — носителя растворителя зависит от испытуемого материала (см. таблицу 1).
6.1.1 Ароматический растворитель
Можно использовать следующие ароматические растворители:
6.1.1.1 Технический ксилол (Предупреждение — Огнеопасен, пары вредны).
6.1.1.2 Смесь 20% об. технического толуола и 80% об. технического ксилола (Предупреждение — Огнеопасна, пары вредны).
6.1.1.3 Безводный лигроин или каменноугольный растворитель, дающий не более 5% дистиллята при температуре 125 °C (257 °F) и не менее чем 20% дистиллята при температуре 160 °C (320 °F), относительной плотностью (удельным весом) не менее 0,8545 при температуре 15,56/15,56 °C (60/60 °F). (Предупреждение — Чрезвычайно огнеопасен. Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар).
Тип жидкости — носителя растворителя в зависимости от испытуемого материала
6.1.2 Нефтяной растворитель
Используют нефтяной растворитель, 5% которого выкипает при температуре от 90 °C до 100 °C (194 °F и 212 °F) и 90% перегоняется при температуре ниже 210 °C (410 °F). Процент может быть определен по массе или по объему. (Предупреждение — Огнеопасен. Пары вредны).
6.1.3 Летучий растворитель
Применяют следующие летучие растворители:
6.1.3.1 Уайт-спирит с интервалом кипения от 100 °C до 120 °C (212 °F до 248 °F) (Предупреждение — Огнеопасен. Пары вредны).
6.1.3.2 Изооктан чистотой 95% или выше (Предупреждение — Чрезвычайно огнеопасен. Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар).
6.2 Растворитель для холостого опыта
Содержание воды в растворителе определяют дистилляцией эквивалентного количества того же растворителя, который используют для испытуемого образца в перегонном аппарате при испытании, как указано в разделе 10. Холостой опыт проводят до ближайшего деления шкалы и используют для корректировки объема воды в приемнике согласно разделу 11.
7 Аппаратура
7.1 Общие положения
Аппарат состоит из стеклянного или металлического перегонного куба, нагревателя, обратного холодильника и градуированного стеклянного приемника или ловушки. Перегонный куб, приемник и обратный холодильник могут быть соединены с помощью любого подходящего метода, который обеспечит герметичность соединений. Предпочтительными соединениями являются пришлифованные соединения для стекла и уплотнительные кольца круглого сечения для соединения металла со стеклом. Типичные виды сборок показаны на рисунках 1 - 3. Перегонные кубы и приемники выбирают такого размера, чтобы охватить диапазон ожидаемых материалов и содержания воды. При сборке аппарата необходимо следить, чтобы соединения были герметичными. Чтобы предотвратить заклинивание соединений, необходимо всегда наносить очень тонким слоем смазку для стеклянных кранов.
7.2 Перегонный куб
Перегонный куб представляет собой стеклянный или металлический сосуд с короткой горловиной и подходящим соединением для присоединения возвратной трубки приемника. Используют сосуды вместимостью 500, 1000 и 2000 см3.
7.3 Нагреватель
Со стеклянным перегонным кубом может быть использована подходящая кольцевая газовая горелка или электрический колбонагреватель. С металлическим перегонным кубом используют кольцевую газовую горелку с отверстиями на внутренней окружности. Кольцевая газовая горелка должна быть таких размеров, чтобы можно было перемещать ее вверх и вниз по сосуду при испытании материалов, которые могут вспениваться или затвердевать в перегонном кубе.
7.4 Стеклянная посуда
Размеры и описание стеклянной посуды, используемой в настоящем методе испытаний, приведены в ASTM E 123.
Примечание — Считают, что аппарат соответствует требованиям, если получены точные результаты по стандартному методу добавок, описанному в разделе 9.
1 — холодильник; 2 — приемник; 3 — запорный кран; 4 — стеклянный перегонный куб
Рисунок 1 — Типичная сборка со стеклянным перегонным кубом
1 — интервал градуировки — 0,05 см3; 2 — конусное соединение; 3 — простое соединение
Рисунок 2 — Приемник с различными соединениями к стеклянному перегонному кубу вместимостью 2 см3
1 — холодильник; 2 — приемник; 3 — металлический перегонный куб; 4 — кольцевая горелка
Примечание - Приемник должен иметь внутренний диаметр от 15 до 16 мм.
Рисунок 3 — Типичная сборка с металлическим перегонным кубом
8 Отбор проб
8.1 Отбор проб включает все стадии получения аликвоты содержания любой трубы, цистерны или другой системы в лабораторный контейнер для испытаний. Для настоящего метода испытаний используют только представительную пробу, полученную по ASTM D 4057 (API MPMS Chapter 8.1) и ASTM D 4177 (API MPMS Chapter 8.2).
8.2 Объем испытуемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды в образце, т.к. объем воды не должен превышать вместимость приемника (если не используют приемник с краном, позволяющим сливать избыток воды в градуированный цилиндр).
8.3 В ASTM D 5854 (API MPMS Chapter 8.3) приведена информация по отбору проб и эффективности гомогенизации неизвестных смесей. Настоящий метод испытаний применяют в строгом соответствии с ASTM D 5854 (API MPMS Chapter 8.3).
9 Поверка
9.1 Точность делений шкалы на приемнике должна быть сертифицирована или поверена с использованием национальных или международных стандартов, таких как стандарты на поверочное оборудования Национального института стандартов и технологии США (NIST) <1>. Поверку проводят с использованием поверенной микробюретки или микропипетки вместимостью 5 см3, с ценой деления 0,01 см3.
<1> Национальный институт стандартов и технологии США 100 Bureau Dr., Stop 1070, Gaithersburg, MD 20899-1070, http://www.nist.gov.
9.1.1 Для типов приемников A, B, C и D, указанных в таблице 2 (ASTM E 123, таблица 1), должно быть поверено каждое деление шкалы в конической части трубки (т.е. 0,1 см3 в пределах 1,0 см3). После этого должно быть поверено каждое крупное деление (т.е. 2,0, 3,0, 4,0 см3 и вплоть до общего объема приемника).
9.1.2 Для приемников типов E и F, указанных в таблице 2, должно быть поверено каждое крупное деление (0,1; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см3 — для типа E; 0,05; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 — для типа F).
9.2 Все изделия из стекла должны быть поверены перед первым использованием и регулярно в последующем, как описано далее.
9.2.1 В аппарат помещают 400 см3 сухого (с максимальным содержанием воды 0,02% об.) ксилола или растворителя, который используют при анализе неизвестных образцов, и проводят испытание в соответствии с разделом 10. По завершении проверяют содержимое приемника и добавляют объем воды, указанный в качестве первого испытания в таблице 3, непосредственно в колбу для дистилляции и проводят испытание в соответствии с разделом 10.
9.2.2 Повторяют испытание по 9.2.1 и добавляют объем, указанный в таблице 3 в качестве второго испытания, непосредственно в колбу. Сборку аппарата считают удовлетворительной, только если показания приемника находятся в пределах допусков, указанных в таблице 3.
9.3 Показания вне допустимых пределов возможно свидетельствуют о неисправности в результате утечки паров, слишком быстрого кипения, неточности в калибровке аппарата или попадании посторонней влаги. Устраняют эти причины неисправности и повторяют поверку.
Технические характеристики и размеры приемников
Допустимые пределы показаний приемника
10 Проведение испытания
Примечание - Точность настоящего метода испытаний будет зависеть от капель воды, прилипающих к поверхностям аппарата и, следовательно, не осаждающихся в приемнике. Чтобы свести к минимуму прилипание капель воды, все части аппарата должны быть химически очищены не менее чем один раз в день для удаления поверхностных пленок и остатков, которые препятствуют свободному отводу воды из аппарата. Рекомендуют более частые очистки, если характер образцов вызывает стойкое загрязнение.
10.1 Отмеряют подходящее количество образца с точностью до +/- 1% и переносят его в перегонный куб.
10.2 Переносят обычные жидкие пробы в мерный цилиндр подходящего размера. Смывают материал, прилипающий к цилиндру, одной порцией 50 см3 или двумя порциями по 25 см3 жидкости — носителя растворителя (см. раздел 6 и таблицу 1). Освобождают цилиндр полностью после передачи каждого образца и промывки.
10.3 Переносят предварительно взвешенные твердые или текучие материалы непосредственно в перегонный куб и добавляют 100 см3 выбранной жидкости-носителя. При испытании крупных образцов материала с низким содержанием воды необходим объем жидкости — носителя растворителя более 100 см3.
10.4 При необходимости для снижения бурления могут быть добавлены стеклянные шарики или другие подобные средства.
10.5 Собирают аппарат, как показано на рисунках 1 - 3, выбирая тип приемника в соответствии с ожидаемым содержанием воды в образце, обеспечивая герметичность соединений. При использовании металлического перегонного куба со съемной крышкой между корпусом и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Трубки конденсатора и приемника должны быть химически чистыми, чтобы обеспечить свободный отвод воды в нижнюю часть приемника. Вставляют пробку из хлопковолоконной ткани в верхнюю часть конденсатора для предотвращения образования конденсата из атмосферной влаги. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.
10.6 Нагревают перегонный куб, регулируя скорость кипения так, чтобы конденсированный дистиллят вытекал из холодильника со скоростью от двух до пяти капель в секунду. При использовании металлического перегонного куба его нагревают кольцевой газовой горелкой, расположенной на расстоянии около 76 мм (3 дюйма) выше дна перегонного куба и постепенно в процессе перегонки опускают горелку. Продолжают перегонку до тех пор, пока вода не испарится из всех частей аппарата, за исключением приемника, а объем воды в приемнике будет оставаться постоянным в течение 5 мин. Если в трубке конденсатора присутствует устойчивое кольцо воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут отключают охлаждение водой.
10.7 После завершения выделения воды приемник и его содержимое охлаждают до комнатной температуры. Удаляют капли воды, прилипшие к стенкам приемника, стеклянным или политетрафторэтиленовым (PTFE) стержнем или другим подходящим средством и переносят их в слой. Определяют объем воды в приемнике до ближайшего деления шкалы.
10.8 Холостой опыт проводят, как указано в 6.2.
11 Расчет
11.1 Рассчитывают содержание воды, % об. или % масс., в соответствии с источником взятой пробы по формулам:
\text{Содержаниеводы } = \frac{V_{2} - V_{0}}{V_{1}} 100, (1)
где V2 — объем воды в приемнике, см3;
V0 — объем воды в холостом опыте, см3;
\text{Содержаниеводы } = \frac{V_{2} - V_{0}}{M_{1}} 100, (2)
где V2 — объем воды в приемнике, см3;
V0 — объем воды в холостом опыте, см3;
12 Отчет
12.1 Записывают содержание воды: с точностью до 0,05% — при использовании приемника вместимостью 2 см3; с точностью до 0,1% — при использовании приемника вместимостью 10 или 25 см3 и до ближайшего деления — при использовании приемника вместимостью 5 см3 с образцом массой 100 г или объемом 100 см3.
13 Прецизионность и отклонение
13.1 Прецизионность
Критерии, описанные в 13.1.1 и 13.1.2, используют для оценки приемлемости результатов при использовании приемника вместимостью 10 или 25 см3. Прецизионность при использовании приемника вместимостью 2 или 5 см3 не установлена.
Примечание - ASTM D 6300 не был использован при получении данных прецизионности.
13.1.1 Повторяемость
Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же аппарате при постоянных условиях работы на идентичном анализируемом материале в течение длительного времени, при нормальном и правильном проведении метода испытания может превысить значения, приведенные в таблице 4, только в одном случае из двадцати.
13.1.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном анализируемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении метода испытания, может превысить значения, приведенные в таблице 4, только в одном случае из двадцати.
| Тип | Собранная вода | Расхождение |
| Повторяемость | 0,0 — 1,0 | 0,1 |
| 1,1 — 25 | 0,1 см3 или 2% от среднего значения | |
| Воспроизводимость | 0,0 — 1,0 | 0,2 |
| 1,1 — 25 | 0,2 см3 или 10% от среднего значения |
13.2 Отклонение
Настоящий метод не имеет отклонения, поскольку не существует принятого стандартного образца, подходящего для определения отклонения данного метода испытаний.
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ ССЫЛОЧНЫМ СТАНДАРТАМ
| Обозначение и наименование ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
| ASTM D 244-09 Методы и методики испытаний эмульгированного битума | - | <*> |
| ASTM D 1796-09 Метод определения содержания воды и осадка в нефтяных маслах методом центрифугирования (лабораторный метод) | IDT | ГОСТ 31734-2012 Топлива нефтяные. Метод определения воды и осадка методом центрифугирования |
| ASTM D 4006-07 Метод определения содержания воды в сырой нефти дистилляцией | - | <*> |
| ASTM D 4057-06 Методика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов | - | <*> |
| ASTM D 4177-10 Методика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов | - | <*> |
| ASTM D 5854-10 Методика смешения и обращения с жидкими образцами нефти и нефтепродуктов | - | <*> |
| ASTM E 123-07 Технические требования для аппаратов по определению содержания воды дистилляцией | - | <*> |
| MPMS Chapter 8.1:2006 | - | <*> |
| MPMS Chapter 8.2:2005 | - | <*> |
| MPMS Chapter 8.3:2000 | - | <*> |
| MPMS Chapter 10.2:2007 | - | <*> |
| MPMS Chapter 10.6:2004 | - | <*> |
| <*> Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичные стандарты. | ||