ГОСТ 31687-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия фосфаты E340. Общие технические условия

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии · № ГОСТ 31687-2012Действующий акт

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1693-ст)

(ред. от 19.05.2016)

Примечание

Отдельные положения данного документа включены в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012), и в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 6, 2019. Изменение № 1 введено в действие с 1 января 2017 года Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53069-2008"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53069-2008" "ГОСТ Р 53069-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Добавки пищевые. Калия фосфаты E340. Общие технические условия (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования"
  n1["ГОСТ 31687-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31687-2012" "ГОСТ 31687-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия фосфаты E340. Общие технические условия (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1693-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1693-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ

КАЛИЯ ФОСФАТЫ E340

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Food additives. Potassium phosphates E340. General specifications

ГОСТ 31687-2012

Группа Л14

МКС 67.220.20

Дата введения 1 июля 2013 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 42 от 15 ноября 2012 г.).

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономразвития Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстан	KG	Кыргызстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Российская Федерация	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1693-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31687-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53069-2008.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку фосфаты калия E340, представляющую собой 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii) калиевые соли ортофосфорной кислоты (далее — пищевые монофосфаты калия) и предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности, эмульгатор, влагоудерживающий агент, эмульгирующая соль и стабилизатор пищевых продуктов.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO 2859-1-2009 <*> Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.

(сноска введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2080-76 Натрий уксуснокислый технический. Технические условия

ГОСТ 2226-2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

(ссылка в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4143-78 Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 21205-83 Кислота винная пищевая. Технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

ГОСТ 31266-2004 <**> Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

(сноска введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. КЛАССИФИКАЦИЯ

3.1. Пищевые монофосфаты калия (E340) подразделяют на ортофосфаты калия 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii). Наименования монофосфатов калия, их химические названия, формулы и молекулярные массы приведены в таблице 1.

Таблица 1

Характеристика пищевых монофосфатов калия		Обозначение и наименование пищевой добавки	Химическое название
Формула	Молекулярная масса	E340(i) ортофосфат калия 1-замещенный	Калий фосфорнокислый 1-замещенный
KH₂PO₄	136,09	E340(ii) ортофосфат калия 2-замещенный	Калий фосфорнокислый 2-замещенный
KH₂PO₄	K₂HPO₄	174,18	Калий фосфорнокислый 2-замещенный 3-водный
K₂HPO₄·3H₂O	228,23	E340(iii) ортофосфат калия 3-замещенный	Калий фосфорнокислый 3-замещенный
	K₃PO₄ (безводный)	212,27	Калий фосфорнокислый 3-замещенный 1-водный
	K₃PO₄·H₂O (моногидрат) 230,28
	(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)	Калий фосфорнокислый 3-замещенный 3-водный	K₃PO₄·3H₂O (тригидрат)
	266,31 (в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

4.1 Характеристики

4.1.1. Пищевые монофосфаты калия изготавливают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.1.1 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4.1.2. Пищевые монофосфаты калия гигроскопичны или слабо гигроскопичны, хорошо растворимы в воде и нерастворимы в этаноле.

4.1.3. По органолептическим показателям пищевые монофосфаты калия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Органолептические показатели

Наименование показателя	E340(i)	E340(ii)	E340(iii)
Внешний вид	Порошок, кристаллы или гранулы	Кристаллы или гранулы	Кристаллы или гранулы
Цвет	Белый	Белый	Белый
Запах	Без запаха	Без запаха	Без запаха

4.1.4. По физико-химическим показателям пищевые монофосфаты калия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3

Физико-химические показатели

Наименование показателя	Характеристика показателя
Тест на калий-ион	Выдерживает испытание
Тест на фосфат-ионы:
H_{2}PO_{4}^{-}	Выдерживает испытание
HPO_{4}^{2 -}	То же
PO_{4}^{3 -}	«»
Исключено с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.
Тест на содержание пятиокиси фосфора (P₂O₅) (массовая доля для безводной формы), %:
	E340(i)
От 51,0 до 53,0 включ.	E340(ii)
От 40,3 до 41,5 включ.	E340(iii)
От 30,5 до 33,0 включ.	Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,20	pH водного раствора с массовой долей монофосфата калия 1%:
	E340(i)
От 4,2 до 4,7 включ.	E340(ii)
От 8,7 до 9,3 включ.	E340(iii)
От 11,5 до 12,5 включ.	Массовая доля потерь при высушивании, %, не более:
	E340(i)
2,0	E340(ii)
5,0	Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более
	E340(iii):
	безводный
3,0	моногидрат, тригидрат
23,0

4.1.5. По показателям безопасности пищевые монофосфаты калия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4

Показатели безопасности

Наименование показателя	Характеристика показателя
Массовая доля фторидов, мг/кг, не более	10,0
Исключено с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.
Исключено с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

4.1.6. Массовая доля основного вещества в пищевых монофосфатах калия должна соответствовать требованиям [[1]](#p100982) или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.1.6 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4.1.7. Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть, кадмий) в пищевых монофосфатах калия не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.1.7 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4.2 Требования к сырью

4.2.1 Для производства пищевых монофосфатов калия используют следующее сырье:

ортофосфорную кислоту марки А по ГОСТ 10678;
гидроокись калия по ГОСТ 24363;
углекислый кислый калий по ГОСТ 4143;
углекислый калий по ГОСТ 4221;
хлористый калий по ГОСТ 4234.

4.2.2. Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающего получение пищевых монофосфатов калия в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(п. 4.2.2 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4.3 Упаковка

4.3.1. Пищевые монофосфаты калия упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090, или в бумажные открытые трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226.

4.3.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или двуниточным полированным шпагатом.

4.3.3. Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.

4.3.4. Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевых монофосфатов калия при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.3.4 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4.3.5 Масса нетто упаковочной единицы должна быть не более 25 кг.

4.3.6. Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).

4.3.7. Пищевые монофосфаты калия, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

4.4 Маркировка

4.4.1. Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.4.1 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

4.4.2. Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.

(п. 4.4.2 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 Пищевые монофосфаты калия нетоксичны, пожаро- и взрывобезопасны.

5.2. По степени воздействия на организм человека пищевые монофосфаты калия в соответствии с ГОСТ 12.₁.007 относятся к третьему классу опасности.

5.3. При работе с пищевыми монофосфатами калия необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

(п. 5.3 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

5.4. Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми монофосфатами калия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

5.5. Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет производитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

5.6. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

(п. 5.6 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

6. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

6.1 Пищевые монофосфаты калия принимают партиями.

Партией считают количество пищевого монофосфата калия, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

6.2. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

6.3. Для проверки соответствия пищевых монофосфатов калия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.

6.4. При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5 по ГОСТ ISO 2859-1.

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Количество упаковочных единиц в партии, шт.	Объем выборки, шт.	Приемочное число	Браковочное число
(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст) От 2 до 15 включ.
2	0	1	« 16 » 25 «»
3	0	1	« 26 » 90 «»
5	1	2	« 91 » 150 «»
8	1	2	« 151 » 500 «»
13	2	3	« 501 » 1200 «»
20	3	4	« 1201 » 10000 «»
32	5	6	«10001 » 35000
50	7	8

6.5. Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

6.6. Контроль массы нетто пищевых монофосфатов калия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевых монофосфатов калия в каждой упаковочной единице — по 4.3.3.

6.7. Приемка партии пищевых монофосфатов калия по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

6.7.1. Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов калия, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 5).

6.7.2. Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов калия, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 5), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 6.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов калия, больше или равно браковочному числу.

6.8 Приемка партии пищевых монофосфатов калия по органолептическим и физико-химическим показателям

6.8.1. Для контроля органолептических и физико-химических показателей от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 5, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 7.1.

6.8.2. При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.

6.8.3. Органолептические и физико-химические показатели пищевых монофосфатов калия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытания распространяют только на продукцию в этой упаковке.

6.9. Порядок и периодичность контроля показателей безопасности (содержание фторидов, мышьяка, свинца, ртути и кадмия) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

7.1 Отбор проб

7.1.1. Для составления суммарной пробы пищевых монофосфатов калия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 6.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми монофосфатами калия, погружая пробоотборник в продукт не менее чем на 3/4 глубины.

Для получения суммарной пробы мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

7.1.2. Для уменьшения суммарной пробы до 500 г может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем продукт деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Продукт с концов валика также ссыпают на середину стола, и образец снова разравнивают слоем от 1,0 до 1,5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Операцию повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.

7.1.3. Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.

Емкость с первой частью пробы используют для испытаний.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевых монофосфатов калия. Эту часть суммарной пробы сохраняют до окончания срока годности продукта.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

полное наименование пищевой добавки и ее E-номер;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

наименование пищевого монофосфата калия;
массовая доля основного вещества;
наименование и местонахождение изготовителя;
номер партии;
масса нетто партии;
дата изготовления;
дата отбора проб;
фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;
обозначение настоящего стандарта.

7.2 Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха монофосфатов калия.

7.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, с ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Бумага белая.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.2.2 Отбор проб — по 7.1.

7.2.3 Условия проведения испытаний

Помещение для проведения испытаний должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.

7.2.4 Проведение испытаний

7.2.4.1. Внешний вид и цвет пищевых монофосфатов калия определяют просмотром навески пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

7.2.4.2. Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2%. Для этого растворяют навеску массой 2 г в 98 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3. Чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют на 100 см3 приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20 +/- 5) °C.

Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

7.3 Тест на калий-ион

Метод основан на качественном определении калий-ионов.

7.3.1 Средства измерений, реактивы, посуда, материалы

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота винная по ГОСТ 21205, ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 2080, ч.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Натрий гексанитрокобальтат массовой долей не менее 95%, ч.д.а.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.3.2 Отбор проб — по 7.1.

7.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.3.4 Подготовка к испытанию

7.3.4.1. Приготовление раствора винной кислоты массовой долей 20% по ГОСТ 4517 (п. 2.78).

(п. 7.3.4.1 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.3.4.2. Раствор уксуснокислого натрия массовой долей 5% готовят в стакане вместимостью 250 см3 растворением 5 г уксуснокислого натрия в 95,0 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора — 6 мес.

(п. 7.3.4.2 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.3.4.3 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

7.3.4.4 Приготовление раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5%

Навеску гексанитрокобальтата натрия массой 5 г с записью взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 95,0 см3 дистиллированной воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.

7.3.5 Проведение испытания

Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 2 см3 приготовленного раствора добавляют пипеткой 1 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20%, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 5%, 0,5 см3 этилового ректификованного спирта (95%) и встряхивают. Постепенное образование белого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов калия.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Способ 2. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 2 см3 приготовленного раствора добавляют пипеткой 0,5 см3 разведенной уксусной кислоты по 7.3.4.3, 0,5 см3 раствора гексанитрокобальтата натрия с массовой долей 5% по 7.3.4.4. Образование желтого кристаллического осадка двойной соли гексанитрокобальтата калия-натрия подтверждает присутствие в растворе ионов калия.

7.4 Тесты на фосфат-ионы

Методы основаны на качественном определении фосфат-ионов.

7.4.1 Тест на фосфат-ион (H_{2}PO_{4}^{-})

7.4.1.1 Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.1.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка к испытанию

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2% готовят растворением 4,2 г азотнокислого серебра в 95,8 см3 дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.

Раствор азотной кислоты массовой долей 10%, плотностью 1,05 г/см3 готовят по ГОСТ 4517.

7.4.1.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра по 7.4.1.4. Образование осадка желтого цвета, растворимого в разбавленной азотной кислоте с массовой долей 10%, свидетельствует о наличии H_{2}PO_{4}^{-} - \text{иона} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.2 Тест на фосфат-ионы ( PO_{4}^{3 -} , HPO_{4}^{2 -} )

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы, вспомогательное устройство, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Кислота молибденовая, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 _N 360-ст.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.2.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.2.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка к испытанию

а) Приготовление раствора аммиака

Раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85%) массой 6,5 г, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14,5 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к смеси 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты.

Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только раствор над осадком.

7.4.2.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой от 1 до 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, приготовленного по 7.4.2.4 б), и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного» цвета свидетельствует о наличии ионов HPO_{4}^{2 -} и PO_{4}^{3 -} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.3 Тест на фосфат-ионы (HPO_{4}^{2 -},PO_{4}^{3 -})

7.4.3.1 Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.3.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка к испытанию

а) Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:3) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (три части).

б) Приготовление раствора азотнокислого серебра — по 7.4.1.4.

7.4.3.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Затем 5 см3 полученного раствора подкисляют раствором разбавленной уксусной кислоты по 7.4.3.4 а) до нейтрального значения pH и добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра, приготовленного по 7.4.3.4 б). Образование осадка желтого цвета свидетельствует о наличии ионов HPO_{4}^{2 -} и PO_{4}^{3 -} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.4.4 Тест на фосфат-ион (H_{2}PO_{4}^{-})

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию яркого светло-желтого осадка с раствором молибденовокислого аммония.

7.4.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы, реактивы

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Кислота молибденовая, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4.4.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.4.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.4.4 Подготовка к испытанию

Тонко измельченную в порошок пробу молибденовой кислоты (85%) массой 6,5 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14,5 см3 аммиака водного. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к хорошо охлажденной (0 °C — 5 °C) смеси 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, выдерживают в течение 48 ч и фильтруют.

Раствор хранят в темном месте не более 1 мес. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только прозрачный раствор над осадком.

Раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

7.4.4.5 Проведение испытания

Пробу массой от 1,0 до 1,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 5 см3 молибденовокислого аммония и нагревают. К образовавшемуся осадку яркого «канареечно-желтого» цвета добавляют от 2,0 до 3,0 см3 раствора аммиака по 7.4.3.4 до полного его растворения, что свидетельствует о наличии H_{2}PO_{4}^{-} - \text{ионов} .

(п. 7.4.4 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.5 Определение массовой доли основного вещества

Метод основан на потенциометрическом титровании растворов пищевого монофосфата калия в интервале от pH = 4,4 до pH = 9,2.

7.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-100(150, 250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, с абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Мешалка магнитная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.

Тимолфталеин (индикатор).

Метиловый оранжевый (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.5.2 Отбор проб — по 7.1.

7.5.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.5.4 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата калия E340(i)

7.5.4.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Спиртовой раствор с массовой долей тимолфталеина 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

7.5.4.2 Проведение испытания

Предварительно высушенную по 7.9 пробу массой 4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 7.5.4.1, до pH 9,2. Измерение pH проводят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C на pH-метре в соответствии с инструкцией к прибору.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по тимолфталеину.

7.5.4.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата калия E340(i) X1, %, вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{VM \cdot 100}{m} ,(1)

где V — объем c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 9,2, см3;

M — масса пищевого монофосфата калия, соответствующая 1 см3 c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, г; M (KH2PO4) = 0,1360 г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,4%.

Границы абсолютной погрешности измерений пищевого монофосфата калия E340(i) +/- 0,3% при P = 95%.

7.5.5 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата калия E340(ii)

7.5.5.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

7.5.5.2 Проведение испытания

Предварительно высушенную по 7.9 пробу массой 1,5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, приготовленной по 7.5.5.1, до pH 4,4. Измерение pH проводят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C pH-метром в соответствии с инструкцией к прибору.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому.

7.5.5.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата калия E340(ii) X2, %, вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{VM \cdot 100}{m} ,(2)

где V — объем c (HCl) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 4,4, см3;

M — масса пищевого монофосфата калия, соответствующая 1 см3 c (HCl) = 0,5 моль/дм3 раствора, г; M (K2HPO4) = 0,0871 г;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Границы абсолютной погрешности измерений основного вещества пищевого монофосфата калия E340(ii) +/- 0,3% при P = 95%.

7.5.6 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата калия E340(iii)

7.5.6.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

7.5.6.2 Проведение испытания

Предварительно прокаленную по 7.10 пробу массой 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, приготовленным по 7.5.6.1, до pH 4,4, а затем раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 7.5.6.1, до pH 9,2. Измерение pH проводят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C pH-метром в соответствии с инструкцией к прибору.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют содержание монофосфата калия.

Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.

7.5.6.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата калия E340(iii) X3, %, вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{VM \cdot 100}{m} ,(3)

где V — объем c (HCl) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 4,4, см3;

M — масса пищевого монофосфата калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г; M (K3PO4) = 0,05307 г;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

или

X_{3} = \frac{2V_{1}M \cdot 100}{m} ,(4)

где 2V1 — удвоенный объем c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 9,2, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г.

Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то анализируемый пищевой монофосфат калия содержит свободную щелочь и считается не соответствующим требованиям настоящего стандарта.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,8%.

Границы абсолютной погрешности измерений основного вещества пищевого монофосфата калия E340(iii) +/- 0,6% при P = 95%.

7.6 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора

7.6.1 Экстракционно-фотометрический метод

Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов калия в виде фосфорно-молибденового аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптической плотности растворов.

7.6.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (630 +/- 10) нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12(45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, с ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.

Спирт этиловый абсолютный с массовой долей этилового спирта 99,5% по ГОСТ 4517.

Олово двухлористое 2-водное по документу, в соответствии с которым оно изготовлено и может быть идентифицировано.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.6.1.2 Отбор проб — по 7.1.

7.6.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.6.1.4 Подготовка к испытанию

а) Приготовление раствора серной кислоты

Раствор молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 0,7 моль/дм3 готовят следующим образом: к 980 см3 этилового спирта массовой долей 99,5% осторожно добавляют 20 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.

б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 100 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в 800 см3 серной кислоты молярной концентрации c (1/2H2SO4) = 10 моль/дм3, доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток после его приготовления.

в) Приготовление раствора двухлористого олова

Навеску двухлористого олова массой 0,2 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в смеси 50 см3 глицерина и 50 см3 этилового спирта.

Раствор хранят при комнатной температуре и используют в течение семи суток.

г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0,1 мг пятиокиси фосфора в 1 см3

Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой точно 1,9175 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

д) Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см3 изобутилового спирта и 12,5 см3 толуола, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, приготовленного по 7.6.1.4 б), и энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см3 верхнего органического слоя в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.6.1.4 а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, приготовленного по 7.6.1.4 в), доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

е) Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора монофосфата, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до объема приблизительно 20 см3, добавляют 25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см3 изобутилового спирта и 12,5 см3 толуола, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и немедленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой аликвотные части по 5 см3 верхнего органического слоя, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг пятиокиси фосфора, в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.6.1.4 а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору сравнения, приготовленному одновременно в тех же условиях, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.

По усредненным результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

7.6.1.5 Проведение испытания

Предварительно высушенную по 7.9 пробу массой от 0,07 до 0,08 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде при температуре (20 +/- 1) °C в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее приготовление раствора для испытания проводят по 7.6.1.4 д).

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.

Массу пищевого монофосфата калия в аликвотной части в пересчете на пятиокись фосфора определяют по градуировочному графику.

7.6.1.6 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора (безводная форма) пищевых монофосфатов калия X4, %, вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{m_{1} \cdot 500 \cdot 25 \cdot 100}{1000 \cdot 10 \cdot 5m} = \frac{m_{1} \cdot 25}{m} ,(5)

где m1 — масса пищевого монофосфата калия в пересчете на пятиокись фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

500 — вместимость мерной колбы, см3;

25 — объем смеси растворителей (изобутилового спирта и толуола), см3;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

1000 — коэффициент пересчета содержания пищевых монофосфатов калия в пересчете на пятиокись фосфора из миллиграммов в граммы;

10 — объем растворенного пищевого монофосфата калия, взятый на испытание, см3;

5 — аликвотная часть органического слоя, взятая на разведение по 7.6.1.4 д);

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,30%.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов калия +/- 0,20% при P = 95%.

7.6.2 Потенциометрический метод

Метод основан на потенциометрическом титровании pH = 4,4 до pH = 9,0 пищевых монофосфатов калия.

7.6.2.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройство, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Стакан В(Н)-1-400 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стеклянная палочка.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Магнитная мешалка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., плотностью 1,19 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и устройства, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.6.2.2 Отбор проб — по 7.1.

7.6.2.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.6.2.4 Подготовка к испытанию

Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, с массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Проводят проверку измерительной цепи pH-метра со стеклянным электродом в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией с применением буферных растворов.

7.6.2.5 Проведение испытания

Предварительно высушенную по 7.9 пробу массой 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 соляной кислоты, приготовленной по 7.6.2.4, накрывают стакан фарфоровой чашкой и кипятят раствор на электроплитке в течение 30 мин. Затем прибавляют 1 — 2 капли метилового оранжевого, приготовленного по 7.6.2.4, и прибавляют при помешивании стеклянной палочкой по каплям раствор гидроокиси натрия массовой долей 10%, приготовленный по 7.6.2.4, до перехода красной окраски раствора в оранжевую. Обмывают палочку водой, раствор кипятят на электроплитке в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора дистиллированной водой приблизительно до 200 см3. После этого стакан ставят на магнитную мешалку, помещают электроды pH-метра и при постоянном помешивании доводят pH раствора точно до 4,4 раствором c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 или раствором соляной кислоты c (HCl) = 0,5 моль/дм3. Затем титруют раствор пищевого монофосфата калия pH = 4,4 до pH = 9,0 раствором c (NaOH) = 0,5 моль/дм3.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.6.2.6 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов калия X5, %, вычисляют по формуле

X_{5} = \frac{V0,0355 \cdot 100}{m} ,(6)

где V — объем c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы от pH 4,4 до 9,0, см3;

0,0355 — масса пятиокиси фосфора, соответствующая 1 см3 c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.

Границы абсолютной погрешности измерений общей пятиокиси фосфора +/- 0,4% при P = 95%.

7.6.3 Фотоколориметрический метод

Метод основан на фотометрическом определении общего содержания пищевых монофосфатов калия в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известное количество пятиокиси фосфора.

7.6.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с максимумом пропускания при длине волны соответственно (440 +/- 10) нм или (450 +/- 10) нм с погрешностью +/- 1,0% и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12(45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стакан В(Н)-1-1000 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Цилиндры 1-25(100, 500)-1 по ГОСТ 1770.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,36 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., плотностью 1,19 г/см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч., высушенный при (100 +/- 5) °C.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.6.3.2 Отбор проб — по 7.1.

7.6.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.6.3.4 Подготовка к испытанию

а) Приготовление раствора аммиака в соотношении (1:1)

Раствор аммиака в соотношении (1:1) готовят разбавлением по объему аммиака водного массовой долей не менее 25% (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).

б) Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении (1:3)

Раствор азотной кислоты в соотношении (1:3) готовят разбавлением по объему азотной кислоты массовой долей не менее 56% (одна часть) дистиллированной водой (три части).

в) Приготовление молибденовованадиевого реактива

Навеску молибденовокислого аммония массой 50 г с записью результата взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °C — 60 °C, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).

Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,5 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °C — 60 °C (если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака, приготовленного по 7.6.3.4 а), раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3 раствора азотной кислоты по 7.6.3.4 б), (раствор Б).

В мерную колбу вместимостью 2000 см3 с раствором Б вливают, перемешивая, раствор А, затем добавляют в полученный раствор 350 см3 азотной кислоты плотностью 1,6 г/см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.6.3.5 Приготовление стандартного раствора

Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0,4790 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и перемешивают.

В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3 полученного стандартного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиокиси фосфора.

7.6.3.6 Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 стандартного раствора, доводят объем дистиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и дистиллированной воды до метки.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.6.3.7 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см3 стандартного раствора, приготовленного по 7.6.3.5, что соответствует 5, 6, 7, 8, 9, 10 мг пятиокиси фосфора. Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденовованадиевого реактива и дистиллированной воды до метки.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят относительно раствора сравнения, приготовленного по 7.6.3.6, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофотометре.

По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

7.6.3.8 Проведение испытания

Предварительно высушенную по 7.9 пробу массой для E340(i) от 0,3 до 0,4 г, для E340(ii) от 0,4 до 0,5 г и прокаленную по 7.10 - для E340(iii) от 0,5 до 0,6 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

10 см₃ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют примерно до 70 см3 дистиллированной воды и 25 см3 молибденовованадиевого реактива, приготовленного по 7.6.3.4 г). Затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 20 — 30 мин измеряют оптическую плотность аликвотной части раствора относительно раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или 450 нм при работе на спектрофотометре.

Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

7.6.3.9 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов калия X6, %, вычисляют по формуле

X_{6} = \frac{m_{1}250 \cdot 100}{1000 \cdot 10m} ,(7)

где m1 — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

250 — общий объем испытуемого раствора, см3;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;

10 — объем раствора пищевого монофосфата калия, взятый на испытание, см3;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,7%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли общей пятиокиси фосфора +/- 0,5% при P = 95%.

7.7 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

Метод основан на растворении пищевых монофосфатов калия в воде при определенных условиях и определении массовой доли нерастворимых в воде веществ.

7.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12(45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.7.2 Отбор проб — по 7.1.

7.7.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.7.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (разница между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0,0005 г). Нерастворимый остаток на фильтре промывают горячей водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °C до 110 °C в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0005 г).

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.7.5 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ пищевых монофосфатов калия X7, %, вычисляют по формуле

X_{7} = \frac{(m_{1} - m_{2})100}{m} ,(8)

где m1 — масса фильтрующего тигля с осадком нерастворимых веществ после высушивания, г;

m₂ - масса фильтрующего тигля, г;

m — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,04%.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли нерастворимых в воде веществ +/- 0,03% при P = 95%.

7.8 Определение pH водного раствора с массовой долей монофосфата калия 1%

Метод основан на определении показателя активности ионов водорода растворов пищевых монофосфатов калия с массовой долей 1% путем измерения pH на pH-метре со стеклянным электродом.

7.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, с ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12(45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная оплавленная.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.8.2 Отбор проб — по 7.1.

7.8.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.8.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа и приготовленной по ГОСТ 4517, тщательно перемешивают, погружают электроды pH-метра в раствор и измеряют pH раствора при (20,0 +/- 0,5) °C.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Показания pH определяют в соответствии с инструкцией к прибору.

7.8.5 Обработка результатов измерений

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2 ед. pH.

Границы абсолютной погрешности измерений pH +/- 0,1 ед. pH при P = 95%.

7.9 Определение массовой доли потерь при высушивании

Метод основан на способности пищевых монофосфатов калия E340(i) и E340(ii), помещенных в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре 105 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата калия до и после высушивания.

7.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, с ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Стаканчик СН 45/13 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.9.2 Отбор проб — по 7.1.

7.9.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.9.4 Проведение испытания для E340(i) и E340(ii)

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре 105 °C в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.9.5 Обработка результатов

Массовую долю потерь при высушивании пищевых монофосфатов калия E340(i) и E340(ii) X8, %, вычисляют по формуле

X_{8} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} , (9) (формула 9 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

где m — масса сухого стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

m₁ - масса стаканчика с пробой после высушивания, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

m2 — масса сухого стаканчика, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании +/- 0,1% при P = 95%.

7.10 Определение массовой доли потерь при прокаливании

Метод основан на способности пищевых монофосфатов калия E340(iii), помещенных в муфельную печь, освобождаться от летучих веществ при температуре от 120 °C до 800 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата калия до и после прокаливания.

7.10.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, с ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °C до 1000 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.10.2 Отбор проб — по 7.1.

7.10.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.10.4 Проведение испытания

Тигель с пробой массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в муфельную печь и сушат при температуре 120 °C в течение 2 ч, затем постепенно увеличивают температуру на 50 °C — 100 °C до температуры 800 °C и прокаливают при этой температуре в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в муфельную печь и прокаливают при температуре 120 °C в течение 2 ч, затем при температуре 800 °C в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.10.5 Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании пищевых монофосфатов калия E340(iii), X9, %, вычисляют по формуле

X_{9} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} ,(10)

где m — масса тигля с пробой до прокаливания, г;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

m1 — масса тигля с пробой после прокаливания, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

m2 — масса сухого тигля, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение X_{9_{\text{ср}}},\% , двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

\frac{X_{9_{1}} - X_{9_{2}}}{X_{9_{\text{ср}}}} 100 \leq r,(11)

где X_{9_{1}} , X_{9_{2}} — результаты испытаний двух параллельных измерений массовой доли потерь при прокаливании, %;

X_{9_{\text{ср}}} — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при прокаливании, %;

r — значение предела повторяемости, приведенное в таблице 6.

Таблица 6

Предел повторяемости r, % отн., при P = 0,95, n = 2	Предел воспроизводимости R, % отн., при P = 0,95, m = 2	Показатель точности (границы относительной погрешности) \pm \delta,% , при P = 0,95
5,0	7,5	5,0

Результат анализа представляют в виде:

X_{9_{\text{ср}}} \pm 0,01\delta X_{9_{\text{ср}}} , при P = 0,95, (12)

где X_{9_{\text{ср}}} — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

\delta — границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности \delta для диапазона измерений в соответствии с таблицей 3, массовой доли потерь при прокаливании приведены в таблице 6.

7.11 Определение массовой доли фторидов

7.11.1 Отбор проб — по 7.1.

7.11.2 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.11.3. Массовую долю фторидов определяют по ГОСТ 8515.

7.12 Определение токсичных элементов

7.12.1 Отбор проб — по 6.1.

7.12.2. Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.

7.12.3. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538 или ГОСТ 31266 <*>.

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

(сноска введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.12.4 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

7.12.5. Массовую долю кадмия определяют по ГОСТ 30178, ГОСТ 26933.

(п. 7.12 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

7.13. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

8. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

8.1. Пищевые монофосфаты калия перевозят в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

8.2. Пищевые монофосфаты калия хранят в упаковке изготовителя при температуре не более 18 °C и влажности не более 40% в крытых складских помещениях.

8.3. Срок годности пищевых монофосфатов калия устанавливает изготовитель согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

(п. 8.3 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

9. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ПРИМЕНЕНИЮ

Раздел 9 исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст.

БИБЛИОГРАФИЯ

(раздел введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 360-ст)

[1]	ТР ТС 029/2012	Технический регламент Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств»
[2]	ТР ТС 021/2011	Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции»
[3]	ТР ТС 005/2011	Технический регламент Таможенного союза «О безопасности упаковки»
[4]	ТР ТС 022/2011	Технический регламент Таможенного союза «Пищевая продукция в части ее маркировки»