ГОСТ 31481-2012. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

(введен в действие Приказом Росстандарта от 09.10.2012 № 474-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 52698-2006"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52698-2006" "ГОСТ Р 52698-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (утв. и введен в "
  n1["ГОСТ 31481-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31481-2012" "ГОСТ 31481-2012. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (введен в действие Приказом Росста"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ

Mixed fodders, raw stuff for mixed fodders. Method for determining the residual quantities of chlorine-organic pesticides

ГОСТ 31481-2012

Группа С14

МКС 65.120

Предисловие

Сведения о стандарте

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 41 от 23 — 24 мая 2012 г.)

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2012 г. № 474-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31481-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52698-2006.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Диапазоны измеряемых концентраций и минимально детектируемые количества определяемых соединений представлены в таблице 1.

Диапазоны концентраций хлорорганических пестицидов

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ОТБОР ПРОБ

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ

4.1 Сущность метода

4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.2.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,01 г.

4.2.2. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,0001 г.

4.2.3. Газовый хроматограф, оснащенный ДЭЗ или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

4.2.4. АПЛ по нормативным документам государств, принявших стандарт (см. Приложение А).

4.2.5. Испаритель вакуумный ротационный ИР-1М по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.6. Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из круглодонной колбы вместимостью 1 дм3, дефлегматора длиной 30 см и диаметром 2 см, приемной колбы вместимостью 250 см3, аллонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °C до 80 °C, снабженных регулятором температуры.

4.2.7. Шкаф сушильный по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.8. Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры 2 °C — 10 °C.

4.2.9. Микрошприц MШ-10 вместимостью 0,01 см3 по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.10. Колбонагреватель по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.11 Баня масляная или глицериновая.

4.2.12. Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.

Колонки капиллярные длиной 30 м для газовой хроматографии, обеспечивающие максимальное разделение пестицидов.

4.2.13. Насадки для колонок: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм) или 3% OV-210 на хроматоне N-супер (0,125 — 0,16 мм), или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 — 0,20 мм).

4.2.14 Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.15 Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

4.2.16 Колбы мерные 2 50-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.

4.2.17 Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.2.18. Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.19 Цилиндры мерные 1-50,1-100 по ГОСТ 1770.

4.2.20. Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 см3 и 10 см3 по ГОСТ 1770.

4.2.21. Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-500-29/32 по ГОСТ 25336.

4.2.22 Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

4.2.23 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

4.2.24. Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 см3 по ГОСТ 9147.

4.2.25. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.2.26. Кислота серная, х.ч., плотностью 1,84 г/см3 по ГОСТ 4204.

4.2.27 Н-гексан, ч.

4.2.28 Натрий сернокислый безводный, ч., по ГОСТ 4166.

4.2.29 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.30. Эфир диэтиловый (этоксиэтан) по нормативным документам государств, принявших стандарт.

4.2.31. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

4.2.32. Стандартные образцы (ГСО) состава хлорорганических пестицидов: ДДТ, ДДД, ДДЭ, \alpha -ГХЦГ и \gamma -ГХЦГ или вещества гарантированной чистоты с содержанием основного вещества не менее 90%.

4.2.33 Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

4.2.34 Ацетон по ГОСТ 2603.

4.2.35 Калий двухромовокислый, х.ч., по ГОСТ 4220.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Очистка н-гексана

Н-гексан (2/3 объема отгонной колбы) по 4.2.27 перегоняют с помощью установки по 4.2.6, отбрасывая первую и последнюю порции отгона. Чистоту полученного н-гексана определяют с помощью газового хроматографа по 4.2.3. Для этого в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 полученного н-гексана и упаривают его до объема — 3 см3 на колбонагревателе по 4.2.10 при температуре 65 °C в токе воздуха или азота по 4.2.33. Остаток экстракта переносят в градуированную пробирку по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3 и упаривают до объема 1 см3. Полученный экстракт анализируют в условиях хроматографирования пробы (см. таблицу 5). Н-гексан считают очищенным и пригодным для анализа при условии отсутствия на хроматограмме пиков, мешающих определению хлорорганических пестицидов.

4.3.2 Приготовление хромовой смеси

Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан по 4.2.24 помещают 50 г калия двухромовокислого по 4.2.35 и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты по 4.2.26. Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла. Срок хранения хромовой смеси не ограничен.

4.3.3 Подготовка газового хроматографа

4.3.3.1 Подготовка хроматографической колонки

Сухую стеклянную колонку по 4.2.12, предварительно промытую хромовой смесью, приготовленной по 4.3.2, этиловым спиртом, затем диэтиловым эфиром по 4.2.30, заполняют насадкой по 4.2.13 с помощью вакуумного или водоструйного насоса по 4.2.23. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой. Установленную в термостате хроматографическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 °C; 2 ч при 150 °C; 4 ч при 200 °C; 4 ч при 220 °C. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерывов в работе. По окончании кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют к детектору и выводят хроматограф на рабочий режим.

4.3.3.2. Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4.3.4 Приготовление рабочих растворов хлорорганических пестицидов

4.3.4.1 Приготовление основных рабочих и промежуточных растворов хлорорганических пестицидов

Основные рабочие растворы определяемых хлорорганических пестицидов с массовой концентрацией (100 +/- 0,5) мг/дм3 приготавливают весовым способом отдельно для каждого хлорорганического пестицида путем растворения навески, содержащей 10 мг основного вещества, с точностью 0,1 мг в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3, в н-гексане, приготовленном по 4.3.1. Из основных растворов готовят промежуточные рабочие растворы массовых концентраций: 1 мг/дм3 (раствор 1), 0,1 мг/дм3 (раствор 2) и 0,01 мг/дм3 (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см3 соответственно 1 и 0,1 см3 основного раствора хлорорганического пестицида. Для приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием 0,01 мг/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 1 см3 промежуточного раствора 1 и доводят до метки н-гексаном.

Все промежуточные растворы хранят в стеклянных флаконах с притертой пробкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от 2 °C до 10 °C в течение 6 мес.

Перед приготовлением шкалы градуировочных растворов все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

4.3.4.2 Приготовление шкалы градуировочных растворов

В пробирках с притертыми пробками по 4.2.20 вместимостью 5 см3 готовят шкалу градуировочных растворов для каждого хлорорганического пестицида (см. таблицы 2, 3, 4).

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов для \alpha -ГХЦГ и ДДЭ

Таблица 3

Таблица 4

Градуировочные растворы хранят не более двух недель в стеклянных флаконах с притертой пробкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от 2 °C до 10 °C.

Перед использованием все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной температуре не менее 20 мин.

4.3.5 Установление градуировочной характеристики

В испаритель хроматографа микрошприцем по 4.2.9 вводят 5 \cdot 10^{- 3}\text{см}^{3} каждого градуировочного раствора (см. таблицы 2, 3, 4). Каждый раствор хроматографируют дважды, рассчитывая среднее значение площади пика определяемого хлорорганического пестицида на хроматограмме. Затем строят градуировочный график (используя метод наименьших квадратов), откладывая по оси абсцисс (X) массу определяемого хлорорганического пестицида (m) в градуировочном растворе, а по оси ординат (Y) — усредненные площади пиков определяемого хлорорганического пестицида. Получают градуировочный график, описываемый уравнением

Y = A X, (1)

где A — относительный градуировочный коэффициент, который используют при вычислении результатов.

Градуировку хроматографа проводят один раз в 6 мес, а также при замене хроматографической колонки или реактивов.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого градуировочного раствора с целью исключения неудовлетворительного результата измерения.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием других градуировочных растворов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результатов от градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Компоненты идентифицируют по абсолютным значениям времени удерживания.

4.3.6 Установление поправочного коэффициента

Поправочный коэффициент K_{\text{П}} , учитывающий потери при пробоподготовке, обязательно устанавливают при внедрении методики в лаборатории для каждого определяемого хлорорганического пестицида. Для установления поправочного коэффициента используют метод стандартной добавки.

Значение добавки должно составлять от 50% до 150% содержания определяемого хлорорганического пестицида в исходной пробе. Если содержание определяемого хлорорганического пестицида в исходной пробе меньше нижней границы диапазона измерений, то значение добавки должно в 2 — 3 раза превышать нижнюю границу диапазона измерений.

Параллельно проводят анализ исходной пробы, поступившей в лабораторию, без добавки и со стандартной добавкой (\text{С}_{\text{Д}}) определяемых хлорорганических пестицидов, включая все стадии пробоподготовки. Получают две концентрации для каждого из определяемых хлорорганических пестицидов: \text{С}_{\text{Х}} (в пробе без стандартной добавки) и \text{С}_{\text{Х} + \text{Д}} (в пробе со стандартной добавкой). Значение поправочного коэффициента для каждого из хлорорганических пестицидов в каждой i-й пробе рассчитывают по формуле

K_{i} = \frac{\text{С}_{\text{Х} + \text{Д}} - \text{С}_{\text{Х}}}{\text{С}_{\text{Д}}} .(2)

Описанную процедуру повторяют не менее 5 раз для каждой i-й пробы. Общее число проб, взятых для установления поправочного коэффициента, должно быть не менее 8 — 10. Поправочный коэффициент K_{\text{П}} для каждого хлорорганического пестицида рассчитывают как среднеарифметическое значение полученных коэффициентов K_{i} .Значение поправочного коэффициента для каждого определяемого хлорорганического пестицида должно быть не менее 0,6.

Поправочный коэффициент проверяют при смене оператора, партии реактивов путем анализа образцов для контроля (см. 6.1.2). При получении удовлетворительных результатов контроля используют ранее установленный K_{\text{П}} . В случае получения отрицательных результатов контроля K_{\text{П}} устанавливают заново.

4.3.7. Подготовку проб к анализу проводят в соответствии с требованиями [2].

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Подготовка аппарата для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) и проведение экстракции

Аппарат для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) — в соответствии с Приложением А.

Перед началом работы все шлифованные поверхности конусов и кранов АПЛ промывают дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Навеску измельченного и подготовленного к анализу комбикорма или комбикормового сырья массой 10 г помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336, затем добавляют 100 см3 дистиллированной воды и осторожно по стенкам колбы вливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы осторожно круговыми движениями перемешивают, охлаждая под струей холодной водопроводной воды, чтобы температура в колбе не поднималась выше 35 °C.

Колбу с содержимым оставляют на 5 мин, после чего в нее приливают 2 см3 н-гексана, приготовленного по 4.3.1, и соединяют с АПЛ, к керну трехходового крана подсоединяют приемную пробирку со шлифом вместимостью 10 см3 для предотвращения потерь через трехходовой кран. К нижнему штуцеру холодильника с помощью шлангов подсоединяют холодную водопроводную воду. Верхний штуцер также с помощью шланга подсоединяют к сливной раковине.

Через верхний шлиф конденсатора заливают дистиллированную воду до уровня сливной трубки. Туда же добавляют 2 см3 н-гексана по 4.3.1. Верхний шлиф конденсатора закрывают пробкой и ставят аппарат с круглодонной колбой на включенную масляную (глицериновую) баню или колбонагреватель, температура которых должна быть отрегулирована таким образом, чтобы кипение в колбе было равномерным без толчков и перебросов.

Необходимо следить за уровнем конденсата в аппарате и не допускать его переброса обратно в круглодонную колбу. Для этого излишек конденсата периодически сливают с помощью трехходового крана в делительную воронку вместимостью 100 см3.

Гексановый экстракт упаривают на водяной бане (температура не выше 35 °C) с использованием ротационного испарителя до объема 0,3 — 0,5 см3, а затем досуха на воздухе или в токе азота.

4.4.2 Условия хроматографирования

4.4.3 Обработка химической посуды после проведения анализа

В круглодонную колбу помещают водно-ацетоновую смесь в соотношении 5:1, подсоединяют колбу к АПЛ и кипятят в течение 15 — 20 мин. Затем круглодонную колбу отсоединяют и АПЛ тщательно промывают дистиллированной водой. Всю вспомогательную стеклянную посуду промывают ацетоном по ГОСТ 2603, а затем дистиллированной водой.

4.5 Обработка результатов анализа

4.5.1. Концентрацию остаточных количеств хлорорганических пестицидов X, мг/кг, в анализируемой пробе вычисляют в соответствии с градуировочными графиками, с учетом потерь при пробоподготовке по формуле

X = \frac{m_{1}V_{1} \cdot 10^{3}}{m_{2}V_{2}K_{\text{П}}} ,(3)

4.5.3. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяемости r. Предел повторяемости для всех определяемых хлорорганических пестицидов составляет 20%.

4.5.4. При получении результатов анализа в двух лабораториях за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях. Расхождение между результатами анализа в двух лабораториях не должно превышать предела воспроизводимости R. Предел воспроизводимости для всех определяемых хлорорганических пестицидов составляет 40%.

4.5.5. Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости представлены в таблице 6.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X, мг/кг, в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде

X \pm \Delta,\text{мг}/\text{кг} , P = 0,95,

где \Delta — показатель точности с принятой вероятностью P = 0,95, вычисляемый по формуле

\Delta = \delta 0,01X,(4)

где \delta — значение показателя точности по таблице 6.

Допускается результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде X \pm \Delta_{\text{л}},\text{мг}/\text{кг} , P = 0,95, при условии \Delta_{\text{л}}<\Delta , где \pm \Delta_{\text{л}} — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

6. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

6.1.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает;

• контроль исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки приемлемости результатов в условиях повторяемости;
• контроль исполнителем процедуры выполнения измерений на основе оценки погрешности измерений при реализации отдельной контрольной процедуры;
• контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и погрешности.

Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по [3].

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения анализа на основе оценки погрешности измерений при реализации отдельной контрольной процедуры, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, осуществляют по [4].

6.1.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят с использованием образцов для контроля. В качестве таких образцов применяют (в порядке понижения приоритетности) стандартные образцы состава анализируемой продукции; образцы, для которых содержание анализируемых компонентов установлено на основании межлабораторного сличительного эксперимента; образцы, многократно проанализированные в лаборатории данным методом.

Сравнивают результат контрольной процедуры K_{\text{к}} с нормативом контроля K. Результат контрольной процедуры вычисляют по формуле

где X — результат определения содержания пестицидов в образце для контроля, мг/кг;

C — опорное (аттестованное) значение, мг/кг.

В качестве нормы контроля K принимают значение характеристики погрешности измерений, установленное в лаборатории при реализации методики (\Delta_{\text{л}},\text{мг}/\text{кг}) ; если эти значения еще не установлены (например, при освоении методики), то вместо \Delta_{\text{л}} используют значение \Delta . Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, если K_{\text{к}} \leq K . При невыполнении неравенства (2) процедуру контроля повторяют. При повторном неудовлетворительном результате находят и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

6.2 Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее значение.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно [4].

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению анализа и обработке его результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и получившего удовлетворительные результаты при оперативном контроле процедуры измерений.

8. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении анализа в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха ................................ (20 +/- 5) °C

влажность воздуха при температуре .................. 25 °C не более 80%

напряжение питания ................................. от 198 до 242 В

частота переменного тока ........................... (50 +/- 1) Гц.

9. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.030, а также требования, изложенные в технических документах на используемое оборудование и средства измерений.

1 — пробка; 2 — верхний шлиф конденсатора; 3 — верхний штуцер (слив воды); 4 — конденсатор; 5 — максимальный уровень конденсата; 6 — уровень сливной трубки; 7 — нижний

колба со шлифом; 10 — приемная пробирка со шлифом

БИБЛИОГРАФИЯ

1. № 2051-79 Унифицированные правила отбора проб

   сельскохозяйственной  продукции,  продуктов  питания
   и   объектов   окружающей   среды   для  определения
   микроколичеств  пестицидов, утвержденные  Минздравом

СССР 21.08.79

2. ИСО 6498:1998 Корма для животных. Приготовление проб для испытания

3. ИСО 8258:1991 Карты контрольные Шухарта

4. ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

------------------------------------------------------------------