ГОСТ 30627.2-98. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина C (аскорбиновой кислоты)

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.04.1999 № 143)

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА C (АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ)

Infant milk products. Methods for determination of mass part of vitamin C (Acidum ascorbinium)

ГОСТ 30627.2-98

Группа Н19

Предисловие

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Грузия	Грузстандарт
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная Государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. № 143 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.2-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4. Введен впервые.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает методы измерений массовой доли витамина C.

Методы основаны на взаимодействии витамина C (аскорбиновой кислоты) с натрием 2,6-дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина C титрованием или колориметрированием.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 841-76 Кислота метафосфорная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб и подготовка их к измерению — по ГОСТ 26809.

4. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА C В СУХИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа B по ГОСТ 25336.

Колбы исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 1000 и 2000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 750 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки номинальной вместимостью 5, 10 и 25 см3 ценой деления шкалы 0,1 см3 по ГОСТ 29227.

Пробки стеклянные по ГОСТ 19908.

Пробирки типа П4 номинальной вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа B исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см3 по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °C ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин C) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота уксусная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый 3-водный ч.д.а. по ГОСТ 199.

Натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ч.д.а. по ГОСТ 10652.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

4.2 Подготовка к выполнению измерения

4.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3

Взвешивают (120,00 +/- 0,04) г растертой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 — 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Раствор хранят при (6 +/- 2) °C не более 7 сут.

4.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3

Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.3. Приготовление водного раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации c(Na_{2}H_{2}C_{10}H_{12}O_{8}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}

Взвешивают (3,600 +/- 0,004) г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют в 100 — 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, доливая дистиллированную воду до метки.

4.2.4. Приготовление смеси водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации c(Na_{2}H_{2}C_{10}H_{12}O_{8}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} (раствор осадителя)

Отмеряют цилиндром 300 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и 300 см3 раствора трилона Б молярной концентрации c(Na_{2}H_{2}C_{10}H_{12}O_{8}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} в коническую колбу объемом 750 см3 и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.5 Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)

Взвешивают (0,100 +/- 0,001) г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 500 см3 свежекипяченой дистиллированной воды температурой (90 +/- 5) °C и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры, охлаждают раствор до (20 +/- 5) °C, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6 +/- 2) °C не более 7 сут.

4.2.6. Приготовление водного раствора уксусной кислоты молярной концентрации \text{с}(\text{СН}_{3}\text{СООН }) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3}

3 см3 уксусной кислоты растворяют в 30 — 50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят той же водой до метки и перемешивают.

4.2.7 Приготовление ацетатного буферного раствора

Взвешивают (90,8 +/- 0,1) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 — 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, добавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации \text{с}(\text{СН}_{3}\text{СООН }) = 0,5\text{моль}/\text{дм}^{3} , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

4.2.8 Приготовление смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора

Отмеряют цилиндром 50 см3 раствора красителя и 50 см3 ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3 и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.9 Приготовление основного раствора витамина C (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 2 мг/см3

Взвешивают (0,200 +/- 0,001) г витамина C на весах 2-го класса точности, растворяют в 30 — 50 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.10 Приготовление рабочего раствора витамина C массовой концентрации 100 мкг/см3

5 см3 основного раствора витамина C растворяют в 30 — 50 см3 раствора осадителя, приготовленного в соответствии с 4.2.4 в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.11 Построение калибровочного графика

Отмеряют в шесть мерных колб вместимостью 50 см3 пипеткой по 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см3 рабочего раствора витамина C, доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.

Массовые концентрации витамина C будут равны соответственно 6, 8, 10, 12, 14 и 16 мкг/см3.

Берут по 5 см3 раствора каждого разведения в пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 см3 смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

В пробирке готовят холостую пробу, состоящую из 5 см3 раствора осадителя, 10 см3 приготовленной смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина C для обесцвечивания красителя.

4.3 Проведение измерения

Навеску сухого продукта берут с учетом массовой доли витамина C в продукте.

-1

    Массовая доля витамина C, млн                       Навеска продукта, г
           100 - 500                                       1,50 +/- 0,04
           более 500                                       1,00 +/- 0,04

Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 (при массовой доле витамина C в продукте от 100 до 250\text{млн}^{- 1} ), 50 см3 (при массовой доле витамина C в продукте от 250 до 750\text{млн}^{- 1} ) и 100 см3 (при массовой доле витамина C в продукте более 750\text{млн}^{- 1} ), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см3.

Берут пипеткой 5 см3 фильтрата в пробирку, добавляют 10 см3 смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

Определяют массовую концентрацию витамина C в фильтрате по калибровочному графику.

4.4 Обработка результатов измерения

X = \frac{\rho_{c}V}{m} ,(1)

где \rho_{c} — массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/см3;

V — общий объем разведения продукта, см3;

m — масса пробы продукта, взятая для измерения, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина C — +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

5. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА C В ЖИДКИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки исполнения 6 2-го класса точности номинальной вместимостью 2 см3 ценой деления шкалы 0,01 см3 по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа B по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 6, 7 номинальной вместимостью 5, 10 см3 ценой деления шкалы 0,1 см3 по ГОСТ 29227.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа B исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см3 по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °C ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин C) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5.2 Подготовка к выполнению измерения

5.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3

Согласно 4.2.1.

5.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3

Согласно 4.2.2.

5.2.3 Приготовление водного раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3

46 см3 соляной кислоты плотностью 1,185 г/см3 растворяют в 300 — 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.4 Приготовление основного раствора витамина C (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 1 мг/см3

Взвешивают (0,100 +/- 0,001) г витамина C на весах 2-го класса точности, растворяют в 30 — 50 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.

5.2.5 Приготовление рабочего раствора витамина C массовой концентрации 0,1 мг/см3

10 см3 основного раствора витамина C растворяют в 30 — 50 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.6 Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)

Взвешивают (0,200 +/- 0,001) г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 см3 свежекипяченой дистиллированной воды температурой (80 +/- 5) °C, фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и промывают фильтр водой той же температуры. Охлаждают раствор до (20 +/- 5) °C и доводят до метки охлажденной до той же температуры дистиллированной водой.

Раствор хранят при (6 +/- 2) °C не более 7 сут.

5.2.7 Определение титра раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия

В две конические колбы наливают по 9 см3 водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3 и по 1 см3 раствора витамина C массовой концентрации 0,1 мг/см3 и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Таким же образом титруют 10 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 (холостая проба).

Титр раствора T, мг/см3, вычисляют по формуле

T = \frac{0,1 \times 1,0}{V - V_{0}} ,(2)

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора витамина C, см3;

V_{0} — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 (холостая проба), см3.

5.2.8 Подготовка фильтрата

Взвешивают (10,00 +/- 0,04) г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при расчетной массовой доле витамина C в продукте от 20 до 80\text{млн}^{- 1} ), 100 см3 (при расчетной массовой доле витамина C в продукте свыше 80\text{млн}^{- 1} ), добавляют 15 — 20 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3, перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3, перемешивают и фильтруют.

Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту, приготовленную по 5.2.3.

5.3 Проведение измерения

10 см3 фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с, согласно 5.2.7.

5.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина C (аскорбиновой кислоты) X,\text{млн}^{- 1} , вычисляют по формуле

X = \frac{T(V - V_{0})V_{1}1000}{V_{2}m} ,(3)

где T — титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/см3;

V — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V_{0} — объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;

V_{1} — общий объем раствора, см3;

Приложение А (информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

1. ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические «Слава»

2. ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

3. ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц.

4. ГФ СССР-X ст. 6 Кислота аскорбиновая

5. ТУ 6-09-2808-77 Натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят

------------------------------------------------------------------