ГОСТ 30082-93. Сплавы цинк-алюминиевые. Спектральный метод анализа
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 19.06.1996 № 389)
от 19 июня 1996 г. № 389
Zinc-aluminium alloys. Spectral method of analysis
ОКС 77.120
Предисловие
1. Разработан Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет).
Внесен Госстандартом Республики Казахстан.
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет № 1 МГС).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Туркменистан Республика Узбекистан Украина | Азгосстандарт Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Туркменглавгосинспекция Узгосстандарт Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 389 межгосударственный стандарт ГОСТ 30082-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего оцинкования стальной полосы, и устанавливает спектральный метод определения алюминия, свинца, кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой доле определяемых элементов в процентах: - алюминий — от 0,1 до 0,5;
- <a id="p100028"></a>свинец " 0,06 " 0,5;
- <a id="p100029"></a>кадмий " 0,004 " 0,04;
- <a id="p100030"></a>железо " 0,005 " 0,02;
- <a id="p100031"></a>медь " 0,0005 " 0,005.
Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий определяемых элементов.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.001-80 ГСИ. Организация и порядок проведения государственных средств измерений
ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 8.326-89 ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений
ГОСТ 83-79. Натрий углекислый безводный. Технические условия
ГОСТ 195-77. Натрий сернистокислый безводный. Технические условия
ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 5644-75. Сульфит натрия безводный
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная
ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод анализа
ГОСТ 19627-74. Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25664-83. Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
ТУ 6-43-1475-88. Пластинки фотографические спектрографические ПФС. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
3.2. Образцы проб поступают на анализ в виде стержней круглого сечения диаметром (10 +/- 0,2) мм и длиной 50 — 100 мм или в виде цилиндров диаметром ~20 мм и высотой 10 — 20 мм.
Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, по форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.
3.3. Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом разрядов, равным числу разрядов соответствующего допускаемого расхождения.
3.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 25086. Частоту контроля правильности результатов анализа устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного прибора.
Внеочередной контроль проводят после ремонта, профилактики прибора и других изменений условий анализа.
3.5. Используемые аналитические приборы должны пройти испытания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД 50-674.
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности — по ГОСТ 17261.
5. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность.
Станок КП-35 или другие приспособления для обработки анализируемой поверхности СО и образцов проб.
Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Противоэлектроды, изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16-538-240-74.
Фотопластинки спектрографические ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475.
Проявитель метол-гидрохиноновый следующего состава:
Гидрохинон по ГОСТ 19627, г .................... 5,00 +/- 0,01
Сульфит натрия безводный по ГОСТ 195
или ГОСТ 5644, г ............................... 26,0 +/- 0,1
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, г ...... 20,0 +/- 0,1
Калий бромистый по ГОСТ 4160, г ................ 1,00 +/- 0,01
Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709, см3, до ... 1000
6. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Анализируемую поверхность проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при фотографической регистрации спектров) или на плоскость (при фотоэлектрической регистрации спектров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и неметаллических включений и других дефектов.
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
7.1. Спектры СО и образцов проб, подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий образец, для проб — соответствующую пробу, заточенные на полусферу, при заточке на плоскость — угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки ~1,5 мм.
7.1.1 Искровой режим
Генератор искры работает в мягком режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока 1,5 — 2,0 А. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма круглая. Обжиг в течение 60 с, экспозиция 30 — 35 с.
7.1.2 Дуговой режим
Дуга переменного тока силой 2,5 — 5 А. Ширина щели спектрографа 0,015 — 0,020 мм, экспозиция 30 — 60 с.
7.2. Для проведения анализа можно использовать прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра, предварительно подобрав оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, позволяющие получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный стержень.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Рекомендуемые аналитические линии определяемых элементов и элемента сравнения — цинка (длины волн в нм):
Свинец I 283,3 или I 363,9 — цинк I 301,8 или I 307,5
Алюминий I 308,2 " " Кадмий I 361,0 " " Медь I 324,7 " "
Железо I 358,1 (или II 259,9 в искровом режиме).
По измеренным значениям плотности почернений S аналитических линий определяемых элементов и элемента сравнения определяют разность почернений \Delta S . Градуировочные графики строят в координатах \Delta S — lgС, где \Delta S — среднее арифметическое значение по трем спектрограммам;
8.2. При фотоэлектрической регистрации спектра можно использовать указанные аналитические линии определяемых элементов и линии сравнения или подобрать экспериментальным путем другие, дающие достаточную чувствительность и свободные от наложения мешающих линий.
где n — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения;
С — аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.
Для квантометров, в которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в координатах n — С.
8.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации.
8.4. Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений (d) и допускаемые расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.
Абсолютные допускаемые расхождения
| Определяемый элемент | Массовая доля элементов | Расхождения двух результатов параллельных определений | Расхождения двух результатов анализа |
|---|---|---|---|
| Алюминий | 0,10 0,30 0,50 | 0,03 0,10 0,17 | 0,03 0,10 0,17 |
| Свинец | 0,060 0,10 0,30 0,60 | 0,017 0,03 0,08 0,17 | 0,017 0,03 0,08 0,17 |
| Кадмий | 0,0040 0,010 0,020 0,040 | 0,0006 0,002 0,003 0,006 | 0,0009 0,002 0,004 0,009 |
| Железо | 0,0050 0,010 0,020 | 0,0013 0,003 0,005 | 0,0017 0,003 0,007 |
| Медь | 0,00050 0,0010 0,0020 0,0050 | 0,00010 0,0002 0,0004 0,0010 | 0,00017 0,0003 0,0007 0,0017 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d = 0,28\overline{C} , D = 0,28\overline{C} — для свинца;
d = 0,14\overline{C} , D = 0,28\overline{C} — для кадмия;
d = 0,33\overline{C} , D = 0,33\overline{C} — для алюминия;
d = 0,19\overline{C} , D = 0,33\overline{C} — для меди;
d = 0,25\overline{C} , D = 0,33\overline{C} — для железа,
где \overline{C} — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;
\overline{C} — среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.