ГОСТ 29300-92 (ИСО 3091-75). Государственный стандарт Союза ССР. Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрата
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.02.1992 № 128)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности мяса птицы и продукции его переработки» (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 № 188). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 № 236). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 258). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1994.
от 10 февраля 1992 г. № 128
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Meat and meat products. Determination of nitrate content
1 января 1994 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации № 226 «Мясо и мясная продукция».
Разработчики: В.И. Ивашов, д-р техн. наук; П.П. Веселова; С.А. Мамаева; Е.В. Белоусова; Н.Г. Царева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.1992 № 128.
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3091-75 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания нитрата (арбитражный метод)» и полностью соответствует ему.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 6.3 |
| ГОСТ 9792-73 | Разд. 2; 7.1 |
| ГОСТ 29299-92 | Разд. 2; 9.1 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрата в мясе и мясных продуктах.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 9792, ГОСТ 29299 (ИСО 2918).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Массовая доля нитрата в мясе и мясных продуктах — массовая доля нитрата, определенная в соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, и выраженная в миллиграммах нитрата калия на килограмм (в частях на миллион).
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Расщепление экстрагированного нитрата до нитрита с помощью металлического кадмия. Получение красной окраски путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.
5. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.
5.1 Цинковые стержни длиной около 15 см и диаметром 5 — 7 мм.
5.2 Растворы для осаждения белков
5.2.1 Реактив I
Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия K_{4}Fe(CH)_{6} \cdot 3H_{2}O и разбавляют до 1000 см3.
5.2.2 Реактив II
Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CH_{3}COO)_{2} \cdot 2H_{2}O] и 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см3.
5.2.3 Бура, насыщенный раствор
Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (Na_{2}B_{4}O_{7} \cdot 10H_{2}O) в теплой воде, разбавляют до 1000 см3 и охлаждают до комнатной температуры.
5.3 Сульфат кадмия, раствор 30 г/дм3.
Растворяют 37 г сульфата кадмия (3CdSO_{4} \cdot 8H_{2}O) в воде и разбавляют до 1000 см3.
5.4 Соляная кислота, 0,1 моль/дм3 раствор.
Разбавляют водой 8 см3 концентрированной соляной кислоты (\rho_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) до 1000 см3.
5.5 Буферный аммиачный раствор, pH 9,6 — 9,7.
Разбавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты (\rho_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) в 500 см3 воды. Перемешивают и добавляют 10 г этилендиаминтетраацетата натрия [CH_{2}N(CH_{2}COOH)CH_{2}COONa]_{2} \cdot 2H_{2}O и 55 см3 концентрированного аммиака (\rho_{20}0,88\text{г}/\text{см}^{3}) . Доливают водой до 1000 см3, перемешивают и проверяют pH.
5.6 Нитрит натрия, эталонные растворы.
Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO_{2}) и разбавляют до 100 см3 в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки приливают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют до метки.
Готовят серию эталонных растворов, вливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см3 полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см3 и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см3.
Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм3) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализа.
5.7 Растворы для получения окраски
5.7.1 Раствор I
Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NH_{2}C_{6}H_{4}SO_{2}NH_{2}) в 800 см3 воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см3 концентрированной соляной кислоты (\rho_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) , затем доливают водой до 1000 см3.
5.7.2 Раствор II
Растворяют в воде 0,25 г N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (C_{10}H_{7}NHCH_{2}NH_{2} \cdot 2HCl) . Доливают водой до 250 см3. Полученный раствор хранят в холодильнике в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели.
5.7.3 Раствор III
Растворяют 445 см3 концентрированной соляной кислоты (\rho_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) водой до 1000 см3.
5.8 Нитрат калия, эталонный раствор.
Растворяют в воде 1,465 г нитрата калия (KNO_{3}) и разбавляют до 100 см3 в мерной колбе. С помощью пипетки приливают 5 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют до метки.
Полученный раствор содержит 73,25 мг нитрата калия на 1 см3.
Эталонный раствор готовят в день проведения анализа.
6. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование, а также:
6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.
6.2 Аналитические весы.
6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см3 в соответствии с ГОСТ 1770 <*>.
<*> Допускается применение ГОСТ 1770 до введения ИСО 1042, ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственных стандартов.
6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 и 20 см3, при необходимости с другой емкостью в зависимости от аликвоты фильтрата (п. 8.8.1), соответствующие требованиям НТД.
6.5 Кипящая водяная баня.
6.6. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита и нитрата.
6.7 Стеклянное оборудование для расщепления нитрата (см. чертеж).
Прибор для расщепления нитрата
1 — резервуар; 2 — раствор; 3 — резиновая пробка;
4 — кадмиевая колонна; 5 — стекловолокно; 6 — резиновая
трубка; 7 — стекающая жидкость
Примечание. Чтобы изменять высоту капиллярной трубки и таким образом регулировать скорость потока жидкости, можно использовать гибкое соединение между дном колонны и капиллярной трубкой, по которой стекает жидкость.
6.8. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.
6.9 Коническая колба вместимостью 300 см3.
7. ПРОБА
7.1. Используют показательную пробу массой не менее 200 г (см. ГОСТ 9792 <*>).
<*> Допускается применение ГОСТ 1770 до введения ИСО 1042, ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственных стандартов.
7.2. Пробу для анализа готовят сразу (п. 8.1) или, если это невозможно, хранят показательную пробу при температуре от 0 до 5 °C в течение не более 4 сут.
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8.1 Приготовление пробы для анализа
Пробу пропускают через мясорубку (п. 6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.
Примечание. Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после измельчения.
8.2 Подготовка кадмиевой колонны
8.2.1. Помещают 3 — 5 цинковых стержней (п. 5.1) в раствор сульфата кадмия (п. 5.3), налитого в химический стакан (для одной кадмиевой колонны достаточно 1 дм3 раствора сульфата кадмия).
8.2.2. Удаляют губчатый металлический осадок кадмия с цинковых стержней каждые 1 — 2 ч, помешивая ими в растворе или потирая их друг о друга.
8.2.3. Через 6 — 8 ч сливают раствор и дважды промывают осадок 1 дм3 воды, чтобы кадмий был постоянно покрыт слоем жидкости.
8.2.4. Помещают осадок кадмия с 400 см3 раствора соляной кислоты (п. 5.4) в лабораторную мешалку и перемешивают 10 с. Затем возвращают содержимое мешалки в химический стакан.
8.2.5. Несколько раз перемешивают осадок кадмия стеклянной палочкой и оставляют его на ночь под слоем раствора соляной кислоты, после чего перемешивают еще раз, чтобы удалить все пузырьки газа из кадмия.
8.2.6. Сливают раствор и промывают кадмий два раза, используя каждый раз по 1 дм3 воды.
8.2.7. На дно стеклянной колонны для кадмия помещают стекловолокно (см. чертеж).
8.2.8. Смывают кадмий в стеклянную колонну водой до тех пор, пока слой кадмия не достигнет высоты 17 см. При заполнении колонны дают воде стекать время от времени, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Удаляют пузырьки газа (например, с помощью швейной иглы). Вода должна вытекать со скоростью не более 3 см3/мин.
8.3 Образец для анализа.
Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.
8.4 Освобождение от белков
8.4.1. Помещают образец для анализа в коническую колбу (п. 6.9) и добавляют последовательно 5 см3 насыщенного раствора буры (п. 5.2.3) и 100 см3 воды температурой не ниже 70 °C.
8.4.2. Нагревают колбу на кипящей водяной бане (п. 6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая.
8.4.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см3 реактива I (п. 5.2.1) и 2 мл реактива II (п. 5.2.2), тщательно перемешивая после каждого добавления.
8.4.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см3 (п. 6.3), доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.
8.4.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу (п. 6.6), получая прозрачный раствор.
Примечание. Если необходимо определить содержание нитрата и нитрита на одной пробе, для обоих определений можно использовать один и тот же фильтрат, освобожденный от белков.
8.5 Предварительная обработка кадмиевой колонны
Промывают кадмиевую колонну последовательно 25 см3 раствора соляной кислоты (п. 5.4), 50 см3 воды и 25 см3 аммиачного буферного раствора (п. 5.5), разбавленного 1:9. Не следует давать жидкости в воронке опускаться ниже верхней части капиллярной вводной трубки кадмиевой колонны.
8.6 Проверка восстановительной способности кадмиевой колонны
8.6.1. С помощью пипетки приливают 20 см3 эталонного раствора нитрата калия (п. 5.8) и одновременно 5 см3 аммиачного буферного раствора (п. 5.5) в резервуар на верху кадмиевой колонны. Собирают вытекающую жидкость в мерной колбе вместимостью 100 см3.
8.6.2. Когда резервуар почти полностью опустеет, обмывают его стенки два раза, используя каждый раз по 15 см3 воды.
После того как последняя порция воды стечет в колонну, полностью заполняют резервуар водой.
8.6.3. После того как наберется около 100 см3 стекшей жидкости, удаляют колбу из-под колонны и доливают водой до метки.
8.6.4. С помощью пипетки приливают 10 см3 элюата в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 6.3) и далее проводят анализ, как указано в пп. 8.8.2 - 8.8.4.
8.6.5. Если концентрация нитрита в элюате по калибровочному графику (см. п. 8.10) составляет менее 0,9 мкг нитрита натрия на 1 см3 (т.е. 90% от теоретической величины), кадмиевую колонну выбраковывают.
8.7 Перевод нитрата в нитрит
8.7.1. С помощью пипетки приливают в резервуар на верху колонны 20 см3 фильтрата (п. 8.4.5) и одновременно 5 см3 аммиачного буферного раствора (п. 5.5).
Собирают жидкость, стекающую из колонны, в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 6.3).
8.7.2. Проводят анализ, как указано в пп. 8.6.2 и 8.6.3.
8.8 Колориметрическое измерение
8.8.1. С помощью пипетки переносят аликвотную часть элюата (V см3), но не более 25 см3, в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 6.3) и доливают водой до 60 см3.
8.8.2. Добавляют 10 см3 раствора I (п. 5.7.1), затем 6 см3 раствора III (п. 5.7.3), перемешивают и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре.
8.8.3. Добавляют 2 см3 раствора II (п. 5.7.2), перемешивают и оставляют на 3 — 10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки.
8.8.4. Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом колориметре или спектрофотометре (п. 6.8) с оптической длиной камеры 1 см и при длине волны около 538 нм.
Примечание. Если показатель спектрального поглощения окрашенного раствора, полученного из образца для анализа, превышает соответствующий показатель для эталонного раствора с максимальной концентрацией, повторяют все действия, указанные в п. 8.8, уменьшив количество элюата, взятого в п. 8.8.1.
8.9 Количество определений
Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы для анализа.
8.10 Калибровочная кривая
8.10.1. С помощью пипетки приливают в четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 10 см3 воды и 10 см3 каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия (п. 5.6), содержащих 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита на 1 кг.
8.10.2. В каждую колбу доливают воду до 60 см3 и далее проводят анализ, как указано в пп. 8.8.2 - 8.8.4.
8.10.3. Вычерчивают калибровочную кривую, наносят на график полученные показатели спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 см3.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1 Подсчет результатов
Содержание нитрата в пробе, выраженное в миллиграммах нитрата калия на килограмм, вычисляют по формуле
V — объем части элюата (см. п. 8.8.1), см3;
C — концентрация нитрита натрия в мкг/см3, определенная по калибровочной кривой и соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца (см. п. 8.8.4);
NaNO_{2} — массовая доля нитрита, выраженная в миллиграммах нитрита натрия на килограмм и определенная согласно ГОСТ 29299 (ИСО 2918).
За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений при условии соблюдения требований к воспроизводимости (см. п. 9.2). Результат выражают с точностью до 1 мг на 1 кг продукта.
9.2 Воспроизводимость результатов
Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в близкой последовательности одним и тем же лицом, может составлять не более 10% от среднего результата.
10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
В протоколе анализа указывают использованный метод и полученные результаты, все действия, не предусмотренные данным стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат.
В протокол должны быть также включены все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.