ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75). Государственный стандарт Союза ССР. Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.02.1992 № 128)

от 10 февраля 1992 г. № 128

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТА

Meat and meat products. Determination of nitrite content

ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75)

1 января 1994 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности.

Разработчики: В.И. Ивашов, д-р техн. наук; П.П. Веселова; С.А. Мамаева; Е.В. Белоусова; Н.Г. Царева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.1992 № 128. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2918-75 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания нитрита (арбитраж-метод)».

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 1770-74	6.3
ГОСТ 9792-73	2; 7.1
ГОСТ 20292-74	6.4

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрита в мясе и мясных продуктах.

2. ССЫЛКА

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Массовая доля нитрита в мясе и мясных продуктах: массовая доля нитрита, определенная в соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, выраженная в миллиграммах нитрита натрия на килограмм (в частях на миллион).

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.

5. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.

5.1 Раствор для осаждения белков

5.1.1 Реактив I

Растворяют в воде 106 г железистосинеродистого калия [K_{4}Fe(CN)_{6} \cdot 3H_{2}O] и разбавляют до 1000 см3.

5.1.2 Реактив II

Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CH_{3}COO)_{2}\text{×}2H_{2}O] и 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см3.

5.1.3 Бура, насыщенный раствор

Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (Na_{2}B_{4}O_{7} \cdot 10H_{2}O) в 1000 см3 тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры.

5.2 Нитрит натрия, эталонные растворы

Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO_{2}) и разбавляют до 100 см3 в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки наливают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют до метки.

Готовят серию эталонных растворов, наливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см3 полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см3 и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см3.

Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм3) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализа.

5.3 Растворы для получения окраски

5.3.1 Раствор I

Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NH_{2}C_{6}H_{4}SO_{2}NH_{2}) в 800 см3 воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см3 концентрированной соляной кислоты (ñ_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) , затем доливают водой до 1000 см3.

5.3.2 Раствор II

Растворяют в воде 0,25 г N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (\text{С}_{10}H_{7}NHCH_{2}CH_{2}NH_{2} \cdot 2HCl) , доливают водой до 250 см3. Полученный раствор хранят в холодильнике, в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели.

5.3.3 Раствор III

Разбавляют 445 см3 концентрированной соляной кислоты (ñ_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) водой до 1000 см3.

6. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, а также:

6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.

6.2 Аналитические весы.

6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см3 в соответствии с ГОСТ 1770 <*>.

---

<*> Допускается применение ГОСТ 1770 до введения ИСО 1042 в качестве государственного стандарта.

6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 см3, при необходимости с другой вместимостью в зависимости от аликвотной части фильтрата (п. 8.4.1), соответствующие требованиям ГОСТ 20292 <**>.

---

<**> Допускается применение ГОСТ 20292 до введения ИСО 648 в качестве государственного стандарта.

6.5 Кипящая водяная баня.

6.6. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.

6.7. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита.

6.8 Коническая колба вместимостью 300 см3.

7. ПРОБА

7.1. Используют показательную пробу массой не менее 200 г (см. ГОСТ 9792 <***>).

---

<***> Допускается применение ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственного стандарта.

7.2. Пробу для анализа готовят сразу (п. 8.1) или, если это невозможно, хранят пробу при температуре от 0 до 5 °C в течение не более 4 сут.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1 Приготовление пробы для анализа

Пропускают пробу через мясорубку (п. 6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии.

Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.

Примечание. Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после измельчения.

8.2 Образец для анализа

Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.

8.3 Освобождение от белков

8.3.1. Образец для анализа помещают в коническую колбу (п. 6.8) и добавляют последовательно 5 см3 насыщенного раствора буры (п. 5.1.3) и 100 см3 воды при температуре не ниже 70 °C.

8.3.2. Нагревают колбу на кипящей бане (п. 6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая.

8.3.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см3 реактива I (п. 5.1.1) и 2 см3 реактива II (п. 5.1.2), тщательно перемешивая после каждого добавления.

8.3.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см3 (п. 6.3), доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.

8.3.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу (п. 6.7), получая прозрачный раствор.

8.4 Колориметрическое измерение

8.4.1. Пипеткой переносят часть фильтрата (V, см3), но не более 25 см3, в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 6.3) и доливают водой до 60 см3.

8.4.2. Добавляют 10 см3 раствора I (п. 5.3.1), затем 6 см3 раствора III (п. 5.3.3), перемешивают и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре.

8.4.3. Добавляют 2 см3 раствора II (п. 5.3.2), перемешивают и оставляют на 3 — 10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки.

8.4.4. Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом колориметре или спектрофотометре (п. 6.6) при длине волны около 538 нм.

Примечание. Если показатель спектрального поглощения окрашенного раствора, полученного из образца для анализа, превышает соответствующий показатель для эталонного раствора с максимальной концентрацией, повторяют все действия, указанные в п. 8.4, уменьшив количество фильтрата, взятого в п. 8.4.1.

8.5 Количество определений

Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы для анализа.

8.6 Калибровочная кривая

8.6.1. С помощью пипетки наливают в четыре мерные колбы (п. 6.3) вместимостью 100 см3 10 см3 воды и 10 см3 каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия (п. 5.2), содержащих 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита на 1 см3.

8.6.2. Вычерчивают калибровочную кривую, нанося на график полученные показатели спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 см3.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1 Подсчет результатов

Содержание нитрита в пробе, выраженное в миллиграммах нитрита натрия на килограмм, вычисляют по формуле

где m — масса образца, г;

V — объем части фильтрата (см. п. 8.4.1), взятой для фотометрического определения, см3;

C — концентрация нитрита натрия в мкг/см3, определенная по калибровочной кривой и соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца (см. п. 8.4.4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, при условии соблюдения требования к воспроизводимости (см. п. 9.2). Результат выражают с точностью до 1 мг на килограмм продукта.

9.2 Воспроизводимость результатов

Разница между результатами двух определений, проводимых одновременно или в близкой последовательности одним и тем же лицом, может составлять не более 10% от среднего результата.

10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протоколе анализа указывают использованный метод и полученные результаты, все действия, не предусмотренные данным стандартом, или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат.

В протокол должны быть также включены все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.

---