ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87). Государственный стандарт Союза ССР. Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 15.11.1991 № 1747)

от 15 ноября 1991 г. № 1747

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЛАСТМАССЫ. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ

МЕТОД СКАНИРОВАНИЯ ПО ТЕМПЕРАТУРЕ

Plastics. Thermogravity of polymers. Temperature scanning method

ГОСТ 29127-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Подготовлен и внесен ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы и методы испытаний».

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.1991 № 1747.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111-87 «Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре» и полностью ему соответствует.

3. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначения НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12423-66	7.2

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.

1.2. Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.

1.3. Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд. 7).

1.4. Обычный температурный интервал исследований — от комнатной температуры до 600 или 800 °C (в зависимости от аппаратуры).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Термогравиметрия (ТГ) — регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.

3. ПРИНЦИП

Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат Y, а температура — на оси абсцисс X.

4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА

4.1. Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.

4.2. Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.

4.3. Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.

5. АППАРАТУРА

Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.

6. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ

Масса образца: до 500 мг, измеренная с точностью 0,4%.

Скорость потока газа во время измерения: 50 — 100 см3/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (п. 8.5):

процедура A — условия без окисления (условия с использованием инертной среды). Следует использовать инертный газ — сухой и без кислорода, за исключением материалов, не чувствительных к окислению, для которых в качестве альтернативного газа можно использовать сухой воздух. Для эталонных испытаний в качестве газа для продувки следует использовать азот, содержащий менее 0,001% (по массе) воды и менее 0,001% (по объему) кислорода;

процедура B — условия с окислением (условия с использованием окислительной среды). В качестве газа для продувки следует использовать воздух, содержащий менее 0,001% (по массе воды).

Скорость нагревания: (10 +/- 1) °C/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.

Примечание. В связи с тем, что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.

7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

7.1. Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.

7.2. Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23 +/- 2) °C и (50 +/- 5)% относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).

7.3. В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд. 10).

Примечание. Практически при большом размере образца и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.

8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

8.1. Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.

8.2. Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.

8.2.1. Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.

8.2.2. Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.

8.3 Ось Y (ординату) устанавливают на 0.

8.4. Ось X (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.

8.5. Выбирают скорость продувки газа для процедуры B или, если имеются другие требования или указания, — для процедуры A и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд. 6).

8.6 Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.

8.7. Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10 +/- 1) °C/мин или на другую выбранную скорость (разд. 6).

8.8. Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор, пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.

9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Приведенные примеры и черт. 1 - 3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.

9.1 Привес массы

где m_{\text{м}} — масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии;

m_{0} — начальная масса (горизонтальная нулевая линия).

Черт. 1

9.2 Потеря массы

где m_{B} — масса пробы перед потерей;

Потеря массы и остаток

9.3 Остаток

R = \frac{m_{A}}{m_{0}} \cdot 100 ,

где m_{0} и m_{A} имеют то же значение, что и в пп. 9.1 и 9.2.

9.4 Температуры разложения (черт. 3).

Температура разложения

Черт. 3

9.4.1. Начальная температура разложения T_{1} — температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения, с горизонтальной нулевой линией на кривой ТГ. Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.

9.4.2. Температура полупериода этапа разложения T_{2} — температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой ТГ и продольной квазигоризонтальной линией после ступени разложения.

9.4.3. Завершающая температура ступени разложения T_{3} — это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.

Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложения.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

---