ГОСТ 29040-91. Государственный стандарт Союза ССР. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

(утв. введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.06.1991 № 998)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 29040-91"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-29040-91" "ГОСТ 29040-91. Государственный стандарт Союза ССР. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов (утв. введен в действие Постановлением Гос"
  n1["ГОСТ 29040-2018"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-29040-2018" "ГОСТ 29040-2018. Межгосударственный стандарт. Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов (введен в действие Приказом Росстандарта от 04."
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 26 июня 1991 г. № 998

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Gasolines. Method of determination of benzene and total aromatics

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Разработчики: Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; С.А. Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Квасова, канд. хим. наук; О.М. Лукашина; Н.М. Королева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.1991 № 998.

3. Срок первой проверки — 1996 г.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения — 10 — 20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

хроматон N-AW-HMDS (0,20 — 0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

хромосорб PAW (0,15 — 0,18 мм).

Неподвижная фаза:

1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

нитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х.ч:

бензол по ТУ 6-09-779;

толуол по ТУ 6-09-786;

этилбензол по ГОСТ 9385;

o-ксилол по ТУ 6-09-915;

m-ксилол по ТУ 6-09-4565;

n-ксилол по ТУ 6-09-4609;

нонан по ТУ 6-09-660;

декан по ТУ 6-09-659;

додекан по ТУ 6-09-3730;

1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09-785;

1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п-45 или ТУ 6-05-06-1228;

алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдм3 (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм3 (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 см3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1 Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °C:

насадку готовят в количестве (10,0 +/- 0,5) г, из которых 10% составляют неподвижная фаза ГЦЭГ и 90%-ный твердый носитель хроматом N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см3.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 °C:

насадку готовят в количестве (17,0 +/- 0,5) г, из которых 30% составляют неподвижная фаза OV-275 и 70% твердый носитель — хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см3.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °C при программировании температуры со скоростью 2 °C/мин до 140 °C с неподвижной фазой ГЦЭГ или 160 °C с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1.

При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. 1, но при этом бензол должен элюироваться после додекана, а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже, чем на приведенной хроматограмме (черт. 1).

4.3. Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Определение поправочных коэффициентов

5.1.1. Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три — пять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

  алкилат (или бензин деароматизированный)     50 - 45
  нонан                                         4 - 5
  декан                                         1 - 2
  бензол                                        5 - 2
  толуол                                        7 - 10
  этилбензол                                    3 - 4
  n-ксилол                                      5 - 4
  m-ксилол                                     15 - 20
  o-ксилол                                      5 - 4

ароматический углеводород C_{9} 100 - \sum C_{i} ,

где \sum C_{i} — сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси, %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл. 1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду (K_{i}) вычисляют по формуле

где m_{i} — масса компонента в калибровочной смеси, г;

m_{\text{ст}} — масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта (бензол), г;

S_{i} — площадь пика компонента в калибровочной смеси;

S_{\text{ст}} — площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта.

5.2. Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренней нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 100% с учетом поправочных коэффициентов).

Массовую долю бензола (X) в процентах вычисляют по формуле

где S_{2} — площадь пика бензола;

K_{2} — поправочный коэффициент бензола, равный 1;

\sum_{i = 1}^{n} S_{i} \cdot K_{i} — сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов.

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов (X_{a}) в процентах вычисляют по формуле

где \sum_{i = 1}^{n} S_{i} \cdot K_{i} — сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов;

S_{1} — площадь пика насыщенных и олефиновых углеводородов;

K_{1} — поправочный коэффициент чувствительности для насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3. При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3 — 5%.

Массовую долю бензола (X_{i}) в процентах вычисляют по формуле

где S_{i} , S_{\text{ст}} — площади пиков бензола и внутреннего стандарта;

R — отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта);

K_{i} , K_{\text{ст}} — поправочные коэффициенты чувствительности бензола и внутреннего стандарта.

5.4 Объемную долю бензола (X\prime) в процентах вычисляют по формуле

где \rho_{1} — плотность бензина по ГОСТ 3900, г/см3;

X — массовая доля бензола, %;

\rho_{2} — плотность бензола, 0,879 г/см3.

Суммарную объемную долю ароматических углеводородов (X_{a}\prime) в процентах вычисляют по формуле

где \rho_{a} — плотность ароматических углеводородов, рассчитанная согласно составу анализируемого бензина по формуле

где X_{i} , \rho_{i} — массовая доля и плотность индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и рассчитанных на основании индивидуального углеводородного состава бензина риформинга.

Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в Приложении.

5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1 Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1% — для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

6.2 Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4% для массовой доли бензола и 2% — для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.