ГОСТ 28929-91. Государственный стандарт Союза ССР. Заменители масла какао. Метод определения массовой доли твердых триглицеридов

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.03.1991 № 232)

от 11 марта 1991 г. № 232

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТВЕРДЫХ ТРИГЛИЦЕРИДОВ

Cocoa butter substitutes. Method for determination of solid triglycerides mass percentage

с 1 июля 1991 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен НПО «Масложирпром».

Разработчик А.Б. Белова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.1991 № 232.

3. Срок проверки — 01.07.1995; периодичность проверки — 5 лет.

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6924-89.

5. Введен впервые.

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 9285-78	3
ГОСТ 12026-76	3
ГОСТ 18300-87	3
ГОСТ 24104-88 3
ГОСТ 25336-82	3
СТ СЭВ 6923-89	2
	Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее \text{С}_{14} , и устанавливает метод определения массовой доли твердых триглицеридов в диапазоне значений 0 — 80%.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на определении изменения объема жира при переходе триглицеридов от твердого к жидкому состоянию.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по СТ СЭВ 6923-89.

3. АППАРАТУРА

Дилатометры стеклянные (см. чертеж);

стаканы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

колбы перегонные вместимостью 100 см3;

термометры лабораторные с ценой деления 0,1 °C;

термометр лабораторный с ценой деления 1 °C;

баня водяная;

баня с охлаждающей смесью (вода и лед);

термостат лабораторный;

ультратермостат;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более +/- 0,005 г;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

калия (или натрия) гидроокись по ГОСТ 9285, 30%-ный раствор;

краситель водорастворимый метиленовый голубой, 10%-ный раствор.

Дилатометр

1 — корпус с градуированной трубкой; 2 — пробка

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Подготовка дилатометра

Дилатометры перед каждым определением моют теплой мыльной водой, погружают их в 30%-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью, отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последовательно дистиллированной водой и спиртом, затем сушат.

4.2 Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкости)

Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин, после чего охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.

На дно тщательно вымытого и высушенного дилатометра наливают, не замачивая стенок, 1,5 см3 охлажденной запирающей жидкости, дилатометр закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

4.3 Подготовка пробы

Банку с объединенной твердой пробой помещают в теплую воду температурой 40 — 50 °C. Как только жир приобретает необходимую подвижность, его тщательно перемешивают шпателем до загустения массы.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Около 40 г продукта расплавляют при 40 — 50 °C в химическом стакане на водяной бане. Помещают жир в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвергают деаэрации на кипящей водяной бане при давлении (6,65 \cdot 10^{2}) - (13,3 \cdot 10^{2})\text{Па} в течение 15 — 20 мин. В подготовленный дилатометр приливают осторожно жир по стенке до верхней границы шлифа. Дилатометр закрывают притертой пробкой, следя за тем, чтобы в него не попадали пузырьки воздуха. Движение запирающей жидкости регулируют вводом пробки в дилатометр и придерживанием слегка пальцем руки открытого конца капилляра.

5.2. Заполненный дилатометр тщательно вытирают, взвешивают с погрешностью 0,01 г и определяют массу жира по разности масс заполненного и пустого дилатометра. Притертую пробку дилатометра укрепляют резинкой, натягивая ее на специальные держатели.

5.2.1 Для жиров вида А

Дилатометр с жиром помещают в водяную баню, имеющую температуру 60 °C, и выдерживают при этой температуре до установления постоянного уровня запирающей жидкости 15 — 20 мин. Записывают уровень запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню температурой 0 °C на 1 ч. Затем дилатометр помещают в термостат температурой (20 +/- 2) °C на 40 ч, после чего переносят в ультратермостат, термостируют при 20 °C в течение 30 мин и записывают уровень запирающей жидкости. Последовательно доводят температуру воды в бане до 32,5 и до 40 °C, выдерживают дилатометр при каждой температуре не менее 30 мин и соответственно записывают уровни запирающей жидкости. Переносят дилатометр в водяную баню температурой 60 °C. При правильном заполнении дилатометра уровень запирающей жидкости должен совпадать с первоначальным при той же температуре.

5.2.2 Для жиров вида Б

Дилатометр с жиром помещают в водяную баню, имеющую температуру 60 °C, выдерживают при этой температуре до установления постоянного уровня запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню температурой 0 °C на 90 мин. Затем дилатометр помещают в термостат температурой (26,5 +/- 1) °C на 40 ч, после чего выдерживают при 0 °C 90 мин и записывают уровень запирающей жидкости. Пробы переносят в ультратермостат, доводя температуру воды до 20; 25; 30; 32,5; 35; 40 °C, выдерживают дилатометр при каждой температуре не менее 30 мин и соответственно записывают уровни запирающей жидкости. Переносят дилатометр в водяную баню температурой 60 °C. При правильном заполнении уровень запирающей жидкости должен совпадать с первоначальным при той же температуре.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю твердых триглицеридов (X) в процентах вычисляют по формуле

X = [\frac{V}{m} - 0,83(t_{1} - t_{2})] \cdot \frac{100}{K} ,

где V — изменение объема жира, определяемое по разности уровней запирающей жидкости при температурах t_{1} и t_{2} , мм3;

---