ГОСТ 28928-91. Межгосударственный стандарт. Заменители масла какао. Метод определения состава триглицеридов

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.03.1991 № 231)

комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11 марта 1991 г. № 231

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ТРИГЛИЦЕРИДОВ

Cocoa butter substitites. Method for determination of triglycerides composition

1 июля 1991 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен НПО «Масложирпром».

Разработчик А.Б. Белова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 № 231.

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6925-89.

4. Введен впервые.

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Переиздание. Февраль 2005 г.

Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее C_{14} , и устанавливает метод прямого газохроматографического измерения массовой доли компонентов в диапазоне 1 — 100%.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прямом газохроматографическом анализе триглицеридов по числу углеродных атомов в молекуле.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по нормативному документу <*>.

---

<*> Ранее действовал СТ СЭВ 6923-89.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3.1. Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, испарителем пробы и устройством для программирования температуры термостата колонок.

3.2. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 — 4 мм.

3.3 Микрошприцы вместимостью 10 мм3, ценой деления 0,2 мм3.

3.4 Дексил 300 или 400 в количестве 1% на носителе.

3.5. н-Гексан.

3.6. Газ-носитель — гелий, чистотой не менее 99,99% (допускается использование азота или аргона).

3.7 Носитель: «газ-хром Q» с размером частиц от 0,125 до 0,177 мм.

3.8. Эталонные смеси триглицеридов — набор индивидуальных триглицеридов в разных соотношениях или масло какао, предназначенных для пищевых целей (средний триглицеридный состав масла C_{48} — 0,3%, C_{50} — 18,2%, C_{52} — 46,2%, C_{54} — 33,7%, C_{56} — 1,6%).

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Пробы растворяют в н-гексане (приблизительно 1 — 5 мг в 1 см3).

4.2. Поправочный коэффициент определяют на основе хроматографического анализа эталонных смесей триглицеридов. По полученной хроматограмме рассчитывают поправочный коэффициент (K_{i}) для каждого компонента по формуле

K_{i} = \frac{m_{i} \sum_{i = 1}^{i = n} A_{i}}{A_{i} \sum_{i = 1}^{i = n} m_{i}} ,

где m_{i} — объемная доля i-го триглицерида в эталонной смеси, %;

Допускается использовать относительный поправочный коэффициент (K_{i\text{отн}}) (например, по отношению к трипальмитату), вычисленный по формуле

K_{i\text{отн}} = \frac{K_{i}}{K_{C_{48}}} .

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Устанавливают следующие условия анализа на хроматографе:

скорость потока газа-носителя гелия — 50 см3/мин;

температура испарителей — 370 °C;

температура детекторов — 360 °C;

программирование температуры термостата печи колонок:

5.2. Вводят в хроматограф 1 — 2 мм3 раствора смеси триглицеридов в гексане.

5.3. Идентификацию пиков проводят с помощью анализа эталонного образца в тех же рабочих условиях. Измеряют температуру удержания для компонентов триглицеридов, входящих в состав эталонной смеси, и сравнивают с температурами удерживания анализируемого образца. Можно использовать для идентификации и индивидуальный триглицерид. В анализируемую смесь добавляют триглицерид, содержащийся в пробе исследуемого жира, и проводят анализ смеси в указанных условиях.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Площадь пиков отдельных компонентов вычисляют одним из нижеуказанных методов:

1. электронного интегратора;

3. измерения высоты пика и умножения на ширину пика, измеренную на половине его высоты.

6.2 Массовую долю i-го триглицерида (C_{i}) в процентах вычисляют по формуле

C_{i} = K_{i} \frac{S_{i}}{\sum_{i = 1}^{i = n} S_{i}} \cdot 100 ,

где S_{i} — площадь пика i-го триглицерида в испытуемой смеси, мм2;

K_{i} — поправочный коэффициент i-го компонента.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми по отношению к среднему значению не должно превышать:

---