ГОСТ 28901-91 (ИСО 6490/2-83). Государственный стандарт Союза ССР. Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.01.1991 № 65)
Внимание
Документ утратил силу с 1 июля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 31.03.2014 № 271-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 32343-2013. Документ утратил силу с 1 июля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 31.03.2014 № 271-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 32343-2013.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 28901-91"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-28901-91" "ГОСТ 28901-91. Государственный стандарт Союза ССР. Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии (утв. и введен в действие Постановл" n1["ГОСТ 32343-2013"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32343-2013" "ГОСТ 32343-2013. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной." n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам
от 28 января 1991 г. № 65
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Animal feeding stuffs. Determination of calcium content. Atomic absorption spectrometric method
1 января 1992 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Подготовлен и внесен ВНПО «Комбикорм».
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.1991 № 65.
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6490/2 и полностью ему соответствует.
3. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 13496.0-80 | 2; 6.1 |
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения содержания кальция в кормах для животных.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 13496.0-80 «Комбикорма, сырье. Методы отбора проб».
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления навески пробы корма, растворении кальция соляной кислотой и разбавлении солянокислого раствора раствором лантана, который является спектральным буфером.
4. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны быть аналитического качества, вода двойной дистилляции, деионизированная или дважды деионизированная.
4.1 Соляная кислота, концентрированная 1,18 — 1,19 г/см3.
4.2 Соляная кислота, раствор молярной концентрацией 6 моль/дм3.
4.3. Лантан хлористый, раствор готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 25 г хлористого лантана с низким содержанием кальция в 75 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствору дают остыть, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.4 Кальций, основной раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3
4.4.1. Готовят следующим образом: взвешивают 2,497 г карбоната кальция, который предварительно просушивают при температуре 105 °C в течение 1 ч и переносят количественно с помощью 100 см3 воды в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Затем в колбу добавляют 50 см3 концентрированной соляной кислоты, для растворения карбоната кальция колбу доливают водой до метки и перемешивают.
4.4.2. Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3, готовят следующим образом: переносят пипеткой 10 см3 основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 см3, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки и перемешивают.
В 1 см3 рабочего раствора содержится 40 мг кальция.
5. АППАРАТУРА
5.1. Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550 +/- 10) °C.
5.2 Тигель для прокаливания из платины или кремния.
5.3. Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламени.
5.4 Беззольная фильтровальная бумага.
5.5 Химические стаканы вместимостью 250 см3.
5.6 Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3.
5.7 Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 см3.
5.8 Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 °C.
5.9 Весы аналитические.
6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
6.1 Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 13496.0.
6.2 Навеска пробы
6.2.1 Пробы, содержащие органическое вещество
В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1 — 5 г пробы с погрешностью 1 мг.
6.2.2 Пробы, не содержащие органические вещества
В химический стакан вместимостью 250 см3 отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1 — 5 г пробы с погрешностью 1 мг.
6.3 Приготовление анализируемого раствора
6.3.1 Озоление (для проб, содержащих органические вещества)
Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру в печи до (550 +/- 10) °C примерно за 1,5 ч. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температуру поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно переносят золу в химический стакан вместимостью 250 см3, смачивают золу водой. Затем ополаскивают тигель примерно 5 см3 концентрированной соляной кислотой, собирая все промывные воды в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная реакция.
Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре 150 °C.
6.3.2 Разбавление кальция
6.3.2.1. В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 см3 соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм3, 120 см3 воды и доводят до кипения.
Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 см3.
6.3.2.2. Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают 5 см3 раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.2.3. В случае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помещают в тигель и снова озоляют в муфельной печи при температуре (550 +/- 10) °C до тех пор, пока полностью не исчезнут углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3 — 5 ч). Тиглю дают остыть, добавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на горячей плите при температуре 150 °C. Затем в тигель добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм3, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.
Фильтр промывают водой и доливают колбу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.
Примечание. При анализе таких продуктов как алюмокальциевые фосфаты, плохо растворяющиеся в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для этого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калия и карбоната натрия. Осторожно нагревают до тех пор, пока смесь полностью не растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в растворе соляной кислоты по п. 6.3.2.1.
6.4 Контрольный опыт
Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же реактивы, но без навески корма.
6.5 Построение градуировочного графика
6.5.1 Приготовление градуировочных растворов
В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 см3 вносят соответственно 0; 5; 10; 15; 20 и 25 см3 рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 см3 раствора хлорида лантана, доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/см3 кальция.
Примечание. При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными металлами, градуировочные растворы приготовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калия и натрия в одинаковых пропорциях.
6.5.2 Спектрометрические измерения
Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, используя атомно-абсорбционный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.
6.5.3 Построение графика
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограммах на 1 см3 и по оси ординат соответствующие значения абсорбции градуировочных растворов.
6.6 Определение
6.6.1 Приготовление разбавленных растворов
Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе соответствующей вместимости.
Проводят второе разбавление, добавляя 20 см3 раствора хлористого лантана к аликвотной части раствора, после первичного разбавления.
6.6.2 Спектрометрические измерения
Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от абсорбции нулевого градуировочного раствора.
6.7 Число определений
Для каждой навески пробы корма проводят два определения.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю кальция в корме (X), выраженную в процентах, вычисляют по формуле
где C — содержание кальция в микрограммах на 1 см3 анализируемого раствора, установленное по градуировочному графику;
F — коэффициент, обратный разбавлению анализируемого раствора;
8. ТОЧНОСТЬ
Два межлабораторных испытания, в которых участвовали 13 и 12 лабораторий, соответственно, причем каждая выполнила по три определения, дали статистические результаты, обобщенные в таблице. Результаты выражаются в процентах.
9. ОТЧЕТ
В отчете об испытании должен быть отражен используемый метод и полученный результат. Также необходимо указать все рабочие условия, неспецифичные для настоящего стандарта.