ГОСТ 2706.6-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания сульфируемых веществ
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 № 2592)
(ред. от 01.08.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1987 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 11.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2592
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of sulphurizing substances content
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 11
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2592 срок введения установлен
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 — 80 г.).
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания сульфируемых веществ.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Сульфуратор стеклянный лабораторный, вместимостью бюретки 25 см3 и объемом нижнего шара 75 +/- 5 см3.
Воронка стеклянная по ГОСТ 8613-75.
Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см3.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, марки «олеум улучшенный» или олеум х.ч. или ч.д.а. Олеум с массовой долей свободного ангидрида до 3% готовят разбавлением серной кислотой (ГОСТ 4204-77).
кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. В сульфуратор наливают при помощи воронки раствор олеума до нижней отметки шкалы бюретки и через 5 — 10 мин точно устанавливают его уровень. Анализируемый продукт сушат в течение 20 мин водоотнимающим веществом, фильтруют и осторожно наливают в сульфуратор до верхней отметки шкалы. Сульфуратор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают его водой в течение 10 — 15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок прибора водой, при этом пробку сульфуратора необходимо придерживать.
2.2. Операцию сульфирования считают законченной, если смесь после взбалтывания не разогревается в течение 5 — 10 мин. После окончания сульфирования смесь в сульфураторе отстаивают в течение 1 — 2 ч, при этом половину времени сульфуратор должен находиться в горизонтальном положении, а другую половину в вертикальном. Затем отсчитывают по делениям бюретки объем несульфирующихся углеводородов.
Температура смеси при отсчете не должна отличаться от температуры взятых для анализа раствора олеума и продукта более чем на +/- 0,5 °C.
2.3. При анализе сольвента последний, не просушивая, наливают в сульфуратор из бюретки порциями по 2 — 3 см3, производят перемешивание и охлаждение после приливания каждой порции до полного прекращения разогревания смеси в течение 5 — 10 мин. Перед наливом каждой порции сольвента смесь собирают в нижний шар сульфуратора, а верхний охлаждают до полной конденсации паров углеводородов.
После налива всего объема сольвента (25 см3) смесь энергично взбалтывают и охлаждают.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1 Массовую долю сульфируемых веществ (X) в процентах по объему вычисляют по формуле
где V — объем несульфирующихся углеводородов, см3;
4 — коэффициент для приведения объема продукта, взятого для анализа, к 100 см3.
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.