ГОСТ 2706.5-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания тиофена в бензоле
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 № 2592)
(ред. от 01.08.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1987 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 8.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2592
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТИОФЕНА В БЕНЗОЛЕ
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of thiophene content in benzene
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 8
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2592 срок введения установлен
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 — 80 г.).
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания тиофена в бензоле.
Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением содержания тиофена по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002 — 0,001%. При меньшем содержании тиофена пробу удваивают, при большем — пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п. 2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (\lambda = 540 \pm 10\text{нм}) .
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 25 или 50 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см3.
Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см3.
Воронки делительные по ГОСТ 8613-75, вместимостью 50 и 2000 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 100 см3.
Воронка фильтрующая по ГОСТ 9775-69, типа ВФ.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72, типа НН, вместимостью 10 и 100 см3.
Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см3.
Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см3.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 мин или секундомер.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см3 с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют при нагревании в 2 — 3 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до метки серной кислотой.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч., не содержащий тиофен, готовят по п. 2.1.
Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2 и 0,5%-ный раствор в серной кислоте.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 10 — 15%-ный раствор.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1 Приготовление бензола, не содержащего тиофен
1 дм3 бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200 — 300 см3 серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5 — 10 см3 0,5%-ного раствора изатина в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2 — 3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см3 раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 Приготовление раствора изатина
0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см3 с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают цилиндром 80 см3 хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30 — 40 °C на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.
Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Построение градуировочных графиков
2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.
Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.
Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см3, бензолом, не содержащим тиофен.
Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см3 бензолом, не содержащим тиофен.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каждая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 5 см3 бензола, не содержащего тиофен.
Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.
В десять воронок добавляют по 10 см3 раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку — 20 см3. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание тиофена в процентах, а по оси ординат — соответствующие величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каждая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл. 2.
Примечание. В табл. 1 и 2 приведены концентрации тиофена в растворах сравнения при его содержании в исходном растворе II точно 0,005%, в исходном растворе III точно 0,0005%.
В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 25 см3 бензола, не содержащего тиофен.
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см3 наливают пипеткой 5 см3 раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 см3 анализируемого бензола и 10 см3 раствора сернокислого железа.
Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. По полученному значению оптической плотности определяют процентное содержание тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Результат анализа делится на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножается на кратность разбавления при разбавлении пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:
при массовой доле тиофена от 0,0001% и менее — 20% относительно среднего результата;
при массовой доле тиофена более 0,0001% — 10% относительно среднего результата.