---
title: "\"ГОСТ 26933-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия\""
number: "ГОСТ 26933-86"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-26933-86-gosstandart-sssr"
---

## "ГОСТ 26933-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия"

# "ГОСТ 26933-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1775)

(ред. от 30.05.1990)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов государств - членов Евразийского экономического союза, а также методик исследований (испытаний) и измерений, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности зерна" (ТР ТС 015/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.11.2024 N 134).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности мяса птицы и продукции его переработки" (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 N 188).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 N 236).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности мяса и мясной продукции" (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 19.11.2019 N 198).
> Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 N 21).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности мяса и мясной продукции" (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 81).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности молока и молочной продукции" (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 80).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
> Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности зерна" (ТР ТС 015/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 874).
> С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 N 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 N 867).
> Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 27.10.2008 N 178-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 N 690-р).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 24.06.2008 N 90-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р).
> Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона от 12.06.2008 N 88-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
> Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.1991 N 1245.
> Документ [утрачивает](#p100009) силу с 01.01.1992.
> [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356, введено в действие с 01.10.1990.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 июня 1986 г. N 1775

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ**

<a id="p100135"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ**

<a id="p100005"></a>Raw material and food-stuffs.
Method for determination of cadmium

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 26933-86**

<a id="p100007"></a>Группа Н09

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 9109,
9209

<a id="p100009"></a>Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1775 срок действия установлен
<a id="p100010"></a>с 1 декабря 1986 года
до 1 января 1992 года

<a id="p100011"></a>Разработан Министерством здравоохранения СССР.
<a id="p100012"></a>Исполнители: В.А. Тутельян, д-р мед. наук; И.М. Скурихин, д-р техн. наук; Ю.П. Алешко-Ожовский, канд. хим. наук; В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; З.Н. Вдовина; И.Н. Карпова, канд. техн. наук; М.И. Дардик; Н.И. Севастьянова, канд. хим. наук; Т.Г. Мартынюк, канд. хим. наук; Н.С. Парицкая; Ф.Б. Эстрина; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; А.А. Шер, канд. хим. наук; Н.М. Муратова, канд. хим. наук; В.Ф. Голенков, д-р биол. наук; М.И. Шварцман, канд. техн. наук; И.Ю. Щеглова; О.С. Захарина, канд. биол. наук; В.В. Нагайчук, канд. техн. наук; Т.П. Рыжова, канд. техн. наук; К.И. Лобзов, канд. биол. наук; Т.М. Флоринская, канд. хим. наук; Л.Л. Светлова, канд. техн. наук; Н.С. Лосева; А.И. Любивая; В.Д. Литвинова; В.А. Поздняя; О.С. Захарина, канд. биол. наук; Д.Б. Рамонайтите, канд. техн. наук; Г.Б. Давыдова, канд. хим. наук; Н.Н. Махова; Л.В. Шевякова; И.М. Пичугина; В.Н. Гафт; Т.М. Авдеева; Н.А. Мартьянова; Е.Б. Скоморохова; Т.Г. Конелиович; И.В. Бернатонис, д-р хим. наук; Ф.И. Парашина, канд. хим. наук; А.Н. Коптева; Б.С. Субботин; О.В. Андриевская; И.А. Попадич, д-р хим. наук; К.А. Калунянц, д-р техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; Л.Р. Полищук, канд. биол. наук; Н.Л. Лукиных, канд. хим. наук; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; А.Й. Чучкинас, канд. хим. наук; И.А. Шумкова, канд. биол. наук; И.Н. Карпова, канд. хим. наук; И.Б. Емцева, канд. биол. наук; Н.Г. Саришвили, д-р техн. наук; П.В. Епифанов, канд. техн. наук; Н.Х. Гринберг, канд. хим. наук; И.А. Рогов, д-р техн. наук; В.Н. Жуленко, д-р биол. наук; А.Н. Крылова, д-р физ. наук; Г.Н. Георгиева, канд. биол. наук; Л.А. Смирнова, канд. биол. наук; В.П. Быков, канд. техн. наук; А.Н. Головин, канд. техн. наук; С.Г. Кириченко, канд. биол. наук; И.Ю. Соколова; И.Ю. Щеголева; В.В. Малкова, В.И. Печатина.
<a id="p100013"></a>Внесен Министерством здравоохранения СССР.
<a id="p100014"></a>Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко.
<a id="p100015"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1775.

<a id="p100016"></a>Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает метод определения кадмия.
<a id="p100017"></a>Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
<a id="p100136"></a>При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений, экстракции кадмия раствором дитизона в хлороформе, реэкстракции и определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100005), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*



## 1. <a id="p100018"></a>МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ


<a id="p100019"></a>1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.


## 2. <a id="p100020"></a>АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


<a id="p100021"></a>Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
<a id="p100022"></a>Баня водяная.
<a id="p100023"></a>Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.
<a id="p100024"></a>Баллон стальной по ГОСТ 949-73.
<a id="p100025"></a>Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861-80 с кислородным манометром по ГОСТ 2405-80.
<a id="p100137"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100138"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100028"></a>Шкаф лабораторный сушильный.
<a id="p100029"></a>Линейка чертежная мерительная по [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr).
<a id="p100030"></a>Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100031"></a>Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18 и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100032"></a>Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100033"></a>Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 6-2-10 или 7-2-10 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100034"></a>Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100035"></a>Цилиндры 1-10 или 2-10; 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100036"></a>Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100037"></a>Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.
<a id="p100038"></a>Ареометры без шара А1-1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/м3, по [ГОСТ 18481-81](https://bukva.ai/docs/gost-18481-81).
<a id="p100039"></a>Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 мм, синяя лента.
<a id="p100139"></a>Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100040"></a>Вода бидистиллированная.
<a id="p100041"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
<a id="p100042"></a>Хлороформ.
<a id="p100140"></a>Дитизон по ГОСТ 10165-79, ч.д.а., растворы в хлороформе концентрации 0,01; 0,30; 0,20 и 1,00 г/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100044"></a>Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
<a id="p100141"></a>Калия гидроокись по [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80), ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100142"></a>Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77-87, ч., прокаленный.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100047"></a>Кислота азотная особой чистоты по [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) или кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,40 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
<a id="p100048"></a>Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч.
<a id="p100049"></a>Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., плотностью 1,72 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:3).
<a id="p100143"></a>Кислота соляная особой чистоты по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) или кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1), и раствор концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100144"></a>Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см3, раствор с массовой долей 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100145"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм3 и концентрации 500 г/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100146"></a>Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100054"></a>Азот газообразный по ГОСТ 9293-74, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.
<a id="p100055"></a>Аммиак водный особой чистоты по [ГОСТ 24147-80](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24147-80) или аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.
<a id="p100147"></a>Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100057"></a>Ртуть по ГОСТ [4658-73](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73), Р0 или Р1.
<a id="p100058"></a>Кадмий, ч.д.а.
<a id="p100148"></a>Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100149"></a>Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100150"></a>Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ [22280-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), х.ч., раствор концентрации 500 г/дм3.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100151"></a>Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100059"></a>Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.


## 3. <a id="p100060"></a>ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


<a id="p100061"></a>3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.
<a id="p100152"></a>При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100018), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*


#### <a id="p100062"></a>3.2 Проверка и подготовка лабораторной посуды

<a id="p100153"></a>Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм3.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100019), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100064"></a>Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

#### <a id="p100065"></a>3.3 Очистка инертного газа от кислорода

<a id="p100066"></a>При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

#### <a id="p100067"></a>3.4 Очистка аммиака методом изотермической перегонки

<a id="p100068"></a>На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.

#### <a id="p100069"></a>3.5 Приготовление фоновых электролитов

<a id="p100154"></a>3.5.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации c(1/3H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации c(HClO4) = 0,7 моль/дм3: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100020), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100071"></a>Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.
<a id="p100155"></a>3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100021), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100073"></a>Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.
<a id="p100156"></a>3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,4 моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см3 кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100021), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100075"></a>Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
<a id="p100157"></a>3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 - готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16,5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.

> *(п. 3.5.4 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100022), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*


#### <a id="p100076"></a>3.6 Приготовление основного раствора кадмия

<a id="p100077"></a>Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.
<a id="p100078"></a>Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1 мг/см3.
<a id="p100079"></a>Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации кадмия в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

#### <a id="p100080"></a>3.7 Приготовление контрольного раствора

<a id="p100081"></a>Проверяют каждую новую партию реактивов.
<a id="p100082"></a>Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
<a id="p100083"></a>Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

#### <a id="p100084"></a>3.8 Приготовление испытуемого раствора

<a id="p100085"></a>3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по [п. 3.1](#p100061), растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 см3.
<a id="p100086"></a>3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по [п. 3.1](#p100061), растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.
<a id="p100087"></a>3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по [п. 3.1](#p100061), растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.
<a id="p100088"></a>3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по [пп. 3.8.1](#p100085) - [3.8.3](#p100087), не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
<a id="p100089"></a>3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по [п. 3.1](#p100061), растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 см3 раствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
<a id="p100090"></a>Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3 и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150 см3.
<a id="p100091"></a>Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1 г/дм3, затем - 0,2 г/дм3.
<a id="p100092"></a>Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см3 бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
<a id="p100158"></a>В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100023), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100159"></a>Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане.

> *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100024), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100095"></a>Остаток растворяют в 10 см3 фонового электролита Б.
<a id="p100096"></a>3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по [п. 3.1](#p100061), растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
<a id="p100097"></a>Кадмий экстрагирует дитизоном и обрабатывают пробу по [п. 3.8.1](#p100085).
<a id="p100160"></a>3.8.5. При анализе поваренной соли 25,00 г соли растворяют в стакане в 200 см3 бидистиллированной воды, приливают 1 см3 раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3. Смывают стакан и фильтр бидистиллированной водой и доводят объем раствора примерно до 400 см3, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Раствор перемешивают после добавления каждого реактива, вводят 1 см3 раствора фенолового красного и приливают раствор гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 до появления фиолетовой окраски раствора, а затем приливают еще 5 см3 раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор перемешивают и несколько раз экстрагируют кадмий раствором дитизона в хлороформе порциями приблизительно по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз до 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, а затем 0,2 г/дм3.
<a id="p100161"></a>При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.
<a id="p100162"></a>Дитизоновые экстракты собирают в делительные воронки вместимостью 250 см3 и приливают двумя порциями по 50 см3 бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.
<a id="p100163"></a>В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Ж, смывают фильтр тем же электролитом и доводят объем до 10 см3.

> *(п. 3.8.5 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100025), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*



## 4. <a id="p100098"></a>ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


<a id="p100099"></a>4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.
<a id="p100100"></a>Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

##### <a id="p100101"></a>4.1.1 Прямое полярографирование

<a id="p100102"></a>Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
<a id="p100103"></a>Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по [пп. 3.7](#p100080) или [3.8](#p100084). В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
<a id="p100104"></a>Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.
<a id="p100105"></a>Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.

##### <a id="p100106"></a>4.1.2 Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор

<a id="p100107"></a>Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.
<a id="p100108"></a>Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.
<a id="p100109"></a>Далее поступают, как указано в [п. 4.1.1](#p100101).
<a id="p100110"></a>Примечание. При работе по [пп. 3.8](#p100084) и [4.1.1](#p100101), [4.1.2](#p100106) необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.


## 5. <a id="p100111"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


<a id="p100112"></a>5.1. Массовую долю кадмия (X) в млн-1 (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм соответственно по формулам:
<a id="p100113"></a>при полярографировании по [п. 4.1.1](#p100101)

<a id="p100114"></a> $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot V_{0}}{(H_{2} - H_{1}) \cdot V_{1}} - m_{\text{к}}]:m$ ,

<a id="p100115"></a> $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot V_{0}}{(H_{2} - H_{1}) \cdot V_{1}} - m_{\text{к}}]:V$ 

<a id="p100116"></a>при полярографировании по [п. 4.1.2](#p100106)

<a id="p100117"></a> $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1}}{(H_{2} - H_{1})} - m_{2}] \cdot \frac{V_{0}}{V_{1} \cdot m}$ ,

<a id="p100118"></a> $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1}}{(H_{2} - H_{1})} - m_{2}] \cdot \frac{V_{0}}{V_{1} \cdot V}$ ,

<a id="p100119"></a>где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;
<a id="p100120"></a>m<sub>1</sub> - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг;
<a id="p100121"></a>m<sub>2</sub> - масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого пика кадмия, мкг;
<a id="p100122"></a>mк - масса кадмия в контрольном растворе, мкг;
<a id="p100123"></a>V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;
<a id="p100124"></a>V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см3;
<a id="p100125"></a>V - объем продукта, взятый для озоления, см3;
<a id="p100126"></a>H1 - высота пика кадмия, полученная при первом полярографировании, мм;
<a id="p100127"></a>H2 - высота пика кадмия, полученная при втором полярографировании, мм.
<a id="p100128"></a>Вычисление производят до третьего десятичного знака.
<a id="p100164"></a>*Примечание.* При анализе поваренной соли: m - масса навески в пересчете на сухое вещество, г.

> *(примечание введено [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100029), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*


<a id="p100129"></a>5.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое $(\overline{X})$ результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при P = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
<a id="p100130"></a>5.3. Предел возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет $\pm 0,08 \cdot \overline{X}$ .
<a id="p100131"></a>5.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет 0,02 мкг в см3 полярографируемого раствора.
<a id="p100165"></a>При анализе поваренной соли минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом, составляет 0,25 мкг в исследуемом объеме пробы массой 25 г [0,01 млн-1 (мг/кг)].

> *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100030), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)*

<a id="p100132"></a>5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет $0,22 \cdot \overline{X}$ .
<a id="p100133"></a>5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при P = 0,95.


## 6. <a id="p100166"></a>АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ


(раздел 6 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26933-86#p100031), утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)

<a id="p100167"></a>Метод основан на предварительном концентрировании кадмия и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.
<a id="p100168"></a>Метод используют при арбитражных анализах.

#### <a id="p100169"></a>6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100170"></a>Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
<a id="p100171"></a>Ацетилен газообразный технический по [ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75).
<a id="p100172"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88.
<a id="p100173"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
<a id="p100174"></a>Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 - 200 °C.
<a id="p100175"></a>Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1.
<a id="p100176"></a>Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100177"></a>Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100178"></a>Пипетки стеклянные 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2;
<a id="p100179"></a>4-2-5 или 5-2-5, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-50 или 5-2-50;
<a id="p100180"></a>4-2-100 или 5-2-100 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100181"></a>Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100182"></a>Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.
<a id="p100183"></a>Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 25%.
<a id="p100184"></a>Бутиловый эфир уксусной кислоты по [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76), х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32-76.
<a id="p100185"></a>Вода бидистиллированная.
<a id="p100186"></a>Магний сернокислый по [ГОСТ 4523-77](https://bukva.ai/docs/gost-4523-77), раствор концентрации c(MgSO4) = 1 моль/дм3.
<a id="p100187"></a>Кадмия окись по ГОСТ 11120-75, х.ч.
<a id="p100188"></a>Кислота азотная по [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ос.ч., плотностью 1,40 г/см3.
<a id="p100189"></a>Кислота соляная по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77), ос.ч., или по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).
<a id="p100190"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентраций c(NaOH) = 1 моль/дм3 и 3 моль/дм3.
<a id="p100191"></a>Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.
<a id="p100192"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
<a id="p100193"></a>Натрий лимоннокислый по [ГОСТ 22280-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), раствор с массовой долей 50%.
<a id="p100194"></a>Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.
<a id="p100195"></a>Натрия диэтилдитиокарбамат по [ГОСТ 8864-71](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8864-71), раствор с массовой долей 1%, хранят в посуде из темного стекла.
<a id="p100196"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
<a id="p100197"></a>Углерод четыреххлористый по [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74).
<a id="p100198"></a>Стандартные растворы кадмия.
<a id="p100199"></a>Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1 дм3 раствора, готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20 см3 соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1 дм3.
<a id="p100200"></a>Раствор 2, содержащий 1 мкг кадмия в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до метки.
<a id="p100201"></a>Раствор 3, содержащий 0,1 мкг кадмия в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.

#### <a id="p100202"></a>6.2 Подготовка к испытанию


##### <a id="p100203"></a>6.2.1 Подготовка лабораторной посуды

<a id="p100204"></a>Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

##### <a id="p100205"></a>6.2.2 Приготовление растворов сравнения

<a id="p100206"></a>При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500 см3 помещают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 лимоннокислого натрия, 6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают порученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания.


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100207"></a>Раствор сравнения</td><td colspan="4">Объем приливаемых растворов кадмия, см3</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100208"></a>Раствор 2</td><td colspan="2">Раствор 3</td></tr>
<tr><td><a id="p100209"></a>1-й вариант</td><td>2-й вариант</td><td>1-й вариант</td><td>2-й вариант</td></tr>
<tr><td><a id="p100210"></a>1</td><td>-</td><td>-</td><td>9</td><td>1</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>2</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>3</td><td>2,0</td><td>1,5</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100213"></a>4</td><td>2,5</td><td>3,0</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100214"></a>5</td><td>3,0</td><td>5,0</td><td>-</td><td>-</td></tr>
</table>


<a id="p100215"></a>При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм3 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3 см3 раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка.
<a id="p100216"></a>Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

##### <a id="p100217"></a>6.2.3 Приготовление контрольных растворов

<a id="p100218"></a>Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.
<a id="p100219"></a>Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в [п. 6.2.2](#p100205).

##### <a id="p100220"></a>6.2.4 Приготовление испытуемых растворов

<a id="p100221"></a>При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3. Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора натрия лимоннокислого, 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
<a id="p100222"></a>После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
<a id="p100223"></a>При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 10,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в [п. 6.2.2](#p100205) (1-й вариант).
<a id="p100224"></a>При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 см3 воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония.
<a id="p100225"></a>Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1 дм3, приливают 3 см3 раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3. Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант).
<a id="p100226"></a>При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помещают в стакан, растворяют примерно в 1 дм3 воды, приливают 3 см3 раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3. Далее испытания проводят, как указано в [п. 6.2.2](#p100205) (2-й вариант).
<a id="p100227"></a>Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли.

#### <a id="p100228"></a>6.3 Проведение испытания

<a id="p100229"></a>Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 228,3 нм. Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (во 2-м варианте нуль абсорбции устанавливают, фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрация кадмия, затем распыляют контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этилового спирта).
<a id="p100230"></a>Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.

#### <a id="p100231"></a>6.4 Обработка результатов

<a id="p100232"></a>По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения кадмия в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание кадмия в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
<a id="p100233"></a>Массовую долю кадмия (X1) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

<a id="p100234"></a> $X_{1} = \frac{m_{1}}{m}$ ,

<a id="p100235"></a>где m1 - содержание кадмия в исследуемой пробе, определенное по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100236"></a>m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.
<a id="p100237"></a>Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
<a id="p100238"></a>За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов (X1) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности P = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
<a id="p100239"></a>Минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом по 1-му варианту, составляет 9·10-4 мкг в исследуемом объеме пробы массой 10 г [0,09·10-4 млн-1 (мг/кг)] и по 2-му варианту - 0,099 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150 г [6,6·10-4 млн-1 (мг/кг)].
<a id="p100240"></a>Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому при доверительной вероятности P = 0,95.



<a id="p100134"></a>

---