--- title: "\"ГОСТ 26932-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца\"" number: "ГОСТ 26932-86" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-26932-86-gosstandart-sssr" --- ## "ГОСТ 26932-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца" # "ГОСТ 26932-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца" (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1774) (ред. от 30.05.1990) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов государств - членов Евразийского экономического союза, а также методик исследований (испытаний) и измерений, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности зерна" (ТР ТС 015/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.11.2024 N 134). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности мяса птицы и продукции его переработки" (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 N 188). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 544, 557), а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Технический регламент на масложировую продукцию" (ТР ТС 024/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.03.2022 N 53). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 N 236). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности мяса и мясной продукции" (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 19.11.2019 N 198). > Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 N 21). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности упакованной питьевой воды, включая природную минеральную воду" (ТР ЕАЭС 044/2017) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 05.12.2017 N 164). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности мяса и мясной продукции" (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 81). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности молока и молочной продукции" (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 80). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности зерна" (ТР ТС 015/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 874). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента таможенного союза "о безопасности парфюмерно-косметической продукции" (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 799). > Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 N 258). > С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ. > Документ включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 N 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 N 867). > Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563). > Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 27.10.2008 N 178-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 N 690-р). > Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 24.06.2008 N 90-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р). > Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона от 12.06.2008 N 88-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р). > Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.1991 N 1245. > Документ [утрачивает](#p100010) силу с 01.01.1992. > [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356, введено в действие с 01.10.1990. > Взамен ГОСТ 5370-58 в части метода определения свинца. > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ОСТ НКММП 3. Общесоюзный... (от 04.05.1939)"]:::rst n1["ОСТ/НКПП 559"]:::rst n2["ГОСТ 5370-50"]:::rst n3["ГОСТ 5370-58"]:::rst n4["ГОСТ 26932-86"]:::doc click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-26932-86-gosstandart-sssr" "ГОСТ 26932-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1774)" n3 --> n4 n2 --> n3 n0 --> n2 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ``` Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1774 **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА** Raw material and food-stuffs. Method for determination of lead **ГОСТ 26932-86** Группа Н09 ОКСТУ 9109, 9209 Взамен ГОСТ 5370-58 в части метода определения свинца Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1774 срок действия установлен с 1 декабря 1986 года до 1 января 1992 года для продуктов детского питания и сырья для их производства с 1 декабря 1986 года; для консервов, винодельческой продукции и сырья для их производства с 1 июля 1988 года; для других пищевых продуктов и сырья с 1 июля 1989 года Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца. Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока. При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* ## 1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ 1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. ## 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока. Баня водяная. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок. Баллон стальной по ГОСТ 949-73. Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861-80 с кислородным манометром по ГОСТ 2405-88. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88. Шкаф лабораторный сушильный. Линейка чертежная мерительная по [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr). Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18 и Кн-2-250-34, Кн 2-200-34 по ГОСТ 25336-82. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Пипетки 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 6-2-5 или 7-2-5, 6-2-10 или 7-2-10 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74). Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндры 1-10 или 2-10, 1-25 или 3-25, 1-50 или 3-50, 1-100 или 3-100 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147-80. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Ареометры без шара А1 - 1, набор с пределом измерений от 700 до 1840 кг/м3 по [ГОСТ 18481-81](https://bukva.ai/docs/gost-18481-81). Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 см, синяя и белая лента. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дм3. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336-82. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Вода бидистиллированная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Хлороформ. Дитизон по ГОСТ 10165-79, ч.д.а., растворы в хлороформе концентрации 0,01; 0,30; 0,20 и 1,00 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77. Калия гидроокись по [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80), ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100014), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77-87, ч., прокаленный. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота азотная особой чистоты по [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) или кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,40 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2). > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч. Кислота ортофосфорная, х.ч., плотностью 1,72 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:3). > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100012), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота соляная особой чистоты по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77) или кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100014), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см3, раствор с массовой долей 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4). > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100015), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм3 и массовой концентрации 100 и 500 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100015), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100014), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Азот газообразный по ГОСТ 9293-74, ос.ч., или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%. Аммиак водный особой чистоты по [ГОСТ 24147-80](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24147-80) или аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки. Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100014), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Ртуть по ГОСТ [4658-73](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73), Р0 или Р1. Свинец азотнокислый по [ГОСТ 4236-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4236-77), х.ч., универсальная индикаторная бумага. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дм3. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Магний хлористый шестиводный по [ГОСТ 4209-77](https://bukva.ai/docs/gost-4209-77), х.ч. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Натрий лимоннокислый трехводный по [ГОСТ 22280-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дм3. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов. ## 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86. При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят. > *(абзац введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100024), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* #### 3.2 Проверка и подготовка лабораторной посуды Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100025), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. #### 3.3 Очистка инертного газа от кислорода При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5. #### 3.4 Очистка аммиака методом изотермической перегонки На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности. 3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли Приготовление раствора хлористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем до 1 дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком pH до 8 - 9 (по универсальной лакмусовой бумажке). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумажке) соляной кислотой концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 до pH 5 - 6 и фильтруют через фильтр "белая лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой. Приготовление раствора натрия лимоннокислого 500 г препарата квалификации х.ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона аналогично раствору хлористого аммония. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 250 г препарата квалификации х.ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния (вводят в виде суспензии концентрации c(Mg(OH)2) = 0,005 моль/см3). Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут. Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3. Приготовление суспензии гидроокиси магния Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80 - 90 °C и вводят 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70 - 80 °C) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм3, взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см3, 1 см3 приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния. > *(п. 3.4а введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100026), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* #### 3.5 Приготовление фоновых электролитов 3.5.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации c(1/3H3PO4) = 1,3 моль/дм3 и хлорной кислоты концентрации c(HClO4) = 0,7 моль/дм3: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100035), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов и пива; кондитерских изделий. 3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100036), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий. 3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,4 моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см3 кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100036), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий. 3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3. Для его приготовления 16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят бидистиллированной водой до метки. Используют при анализе поваренной соли. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3. Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца. > *(п. 3.5.4 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100037), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* #### 3.6 Приготовление основного раствора свинца Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 +/- 1) °C до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/см3. Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом. #### 3.7 Приготовление контрольного раствора Проверяют каждую новую партию реактивов. Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора. Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений. #### 3.8 Приготовление испытуемого раствора 3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по [п. 3.1](#p100063), растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см3 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 см3. 3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, полученную по [п. 3.1](#p100063), растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3. 3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по [п. 3.1](#p100063), растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3. 3.8.4. Предварительное экстракционное выделение свинца используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по [пп. 3.8.1](#p100087) - [3.8.3](#p100089), не удается получить четкий пик свинца в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов. 3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по [п. 3.1](#p100063), растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 см3 бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 см3 раствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 см3 и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, доводят объем до величины около 150 см3. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 см3 до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем - 0,2 г/дм3. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см3 бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100040), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см3 хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см3. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см3 фонового электролита Б. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100041), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 3.8.4.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, полученную по [п. 3.1](#p100063), растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см3 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Свинец экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по [п. 3.8.4.1](#p100091). 3.8.4.3. При анализе садочной, самосадочной и каменной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды, приливают 1 см3 серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония, присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до 400 см3. Приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона, добавляя порциями по 5 см3 до прекращения изменения его цвета и встряхивая в делительной воронке по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3 и промывают двумя порциями по 50 см3 бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды. Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Е, смывают фильтр и делительную воронку тем же электролитом и доводят объем до 10 см3. > *(п. 3.8.4.3 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100042), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 3.8.4.4. При анализе чренной и вакуум-выварочной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды и фильтруют полученный раствор через фильтр "синяя лента", предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят, как описано в [п. 3.8.4.3](#p100179). > *(п. 3.8.4.4 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100042), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 3.8.5. При анализе поваренной соли с содержанием свинца более 2 мг/кг (ярко-красное окрашивание дитизонового слоя при экстрагировании свинца по [пп. 3.8.4.3](#p100179) и [3.8.4.4](#p100182)) 5,00 г соли растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят. > *(п. 3.8.5 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100042), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* ## 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. ##### 4.1.1 Прямое полярографирование Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех. Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по [пп. 3.7](#p100082) или [3.8](#p100086). В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца. Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца. ##### 4.1.2 Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца. Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по [п. 4.1.1](#p100102). Примечание. При работе по [пп. 3.8](#p100086) и [4.1.1](#p100102) - 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками. 4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 25 см3. В электролизер помещают 25 см3 испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. Затем в электролизер вносят добавку - стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят полярографирование в тех же условиях. Аналогично полярографируют контрольный раствор. > *(п. 4.2 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100049), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* ## 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю свинца (X) в млн-1 (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам при прямом полярографировании $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot V_{0}}{(H_{2} - H_{1}) \cdot V_{1}} - m_{\text{к}}]:m$ , $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot V_{0}}{(H_{2} - H_{1}) \cdot V_{1}} - m_{\text{к}}]:V$ ; при полярографировании с предварительным внесением свинца в полярографируемый раствор $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1}}{(H_{2} - H_{1})} - m_{2}] \cdot \frac{V_{0}}{V_{1} \cdot m}$ , $X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1}}{(H_{2} - H_{1})} - m_{2}] \cdot \frac{V_{0}}{V_{1} \cdot V}$ , где m1 - масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг; mк - масса свинца в контрольном растворе, мкг; m - масса навески продукта, взятая для озоления, г; m2 - масса свинца, предварительно добавленная для получения четкого пика свинца, мкг; H1 - высота пика свинца, полученного при первом полярографировании, мм; H2 - высота пика свинца, полученного при втором полярографировании, мм; V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из оголенной навески, см3; V1 - объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3; V - объем продукта, взятый для озоления, см3. Вычисление производят до третьего десятичного знака. 5.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов $(\overline{X})$ двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при P = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. 5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет $\pm 0,05 \cdot \overline{X}$ . 5.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора. 5.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет $0,22 \cdot \overline{X}$ . 5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при P = 0,95. ## 6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ (раздел 6 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-26932-86#p100053), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356) Метод основан на предварительном концентрировании свинца и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах. #### 6.1 Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Ацетилен газообразный технический по [ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75). Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83. Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 - 200 °C. Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1. Воронки делительные ВД-1-50ХС, ВД-1-500ХС по ГОСТ 25336-82. Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Пипетки стеклянные 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 4-2-5 или 5-2-5, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-50 или 5-2-50, 4-2-100 или 5-2-100 по [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74). Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82. Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей 25%. Аммоний надсернохлористый по ГОСТ 20478-75, х.ч. Бутиловый эфир уксусной кислоты по [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76), х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32-76. Вода бидистиллированная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кальций хлористый по [ГОСТ 450-77](https://bukva.ai/docs/gost-450-77), раствор концентрации c(CaCl2) = 1 моль/дм3. Кислота азотная по [ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ос.ч., плотностью 1,40 г/см3. Кислота соляная по [ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77), ос.ч., или по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1). Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 1 и 3 моль/дм3. Натрий лимоннокислый по [ГОСТ 22280-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76), х.ч., раствор с массовой долей 50%. Натрий двууглекислый по [ГОСТ 2156-76](https://bukva.ai/docs/932), раствор концентрации c(1/2Na2CO3) = 1 моль/дм3. Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч. Натрия диэтилдитиокарбамат по [ГОСТ 8864-71](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-8864-71), ч.д.а., раствор с массовой долей 1%. Хранят в посуде из темного стекла. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87. Свинец азотнокислый по [ГОСТ 4236-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4236-77), х.ч. Углерод четыреххлористый по [ГОСТ 20288-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20288-74). Универсальная индикаторная бумага. Стандартные растворы свинца. Раствор 1, содержащий 1 г свинца в 1 дм3 раствора, готовят следующим образом: растворяют 1,5385 г свинца азотнокислого примерно в 200 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1,5 см3 азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3. Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки. Раствор 3, содержащий 1 мкг свинца в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки бидистиллированной водой. #### 6.2 Подготовка к испытанию ##### 6.2.1 Подготовка лабораторной посуды Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают. ##### 6.2.2 Приготовление растворов сравнения 1-й вариант. При массовой доле свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные воронки вместимостью 500 см3 помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора натрия лимоннокислого, 6 см3 гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
Раствор сравненияОбъем приливаемых растворов свинца, см3
Раствор 2Раствор 3
1-2,5
2-5,0
31,5-
42,5-
53,5-
2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинца менее 0,2 мг/кг в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 5 см3 раствора хлористого кальция. Нагревают до 60 - 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 30 см3, приливают 4 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания. ##### 6.2.3 Приготовление контрольных растворов Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4. Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в [п. 6.2.2](#p100229). ##### 6.2.4 Приготовление испытуемых растворов При массовой доле в поваренной соли свинца более 0,2 мг/кг навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3. Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 10 см3 гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают, приливают 5 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют. При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают 12 см3 раствора хлористого аммония и далее проводят испытания, как указано в п. 6.2.2 [(1-й вариант)](#p100230). При массовой доле свинца в поваренной соли менее 0,2 мг/кг (2-й вариант). Навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 см3 бидистиллированной воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 1 дм3, приливают гидроокись натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 7 - 8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 - 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Перемешивают раствор в течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора хлористого аммония, 4 см3 лимоннокислого натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, тщательно перемешивают. Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания. При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску массой 150,00 г помещают в стакан вместимостью 2 дм3, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% прибавление хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 - 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 [(2-й вариант)](#p100238). Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае анализ ведется так же, как при определении свинца в вакуум-выварочной и чренной соли. Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон. #### 6.3 Проведение испытания Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резонансную линию 283,3 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем - контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этиловым спиртом). #### 6.4 Обработка результатов По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание свинца в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику. Массовую долю свинца (X1) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле $X_{1} = \frac{m_{1}}{m}$ , где m1 - масса свинца в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг; m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов $(X_{1}\prime)$ двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности P = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту составляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12,0 г [0,21 млн-1 (мг/кг)] и по второму варианту - 3,0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150,0 г [0,02 млн-1 (мг/кг)]. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95. ---