ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5510-86). Свинец. Методы определения натрия и калия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 26880.2-86Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.04.1986 № 1073)

(ред. от 17.07.1991)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 20580.12-80*"]:::rst
  n1["ГОСТ 26880.2-86"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-26880-2-86-gosstandart-sssr" "ГОСТ 26880.2-86. Свинец. Методы определения натрия и калия (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.04.1986 N 1073)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 25 апреля 1986 г. № 1073

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

Lead. Methods of sodium and potassium determination

ГОСТ 26880.2-86

(СТ СЭВ 5510-86)

Группа В59

ОКСТУ 1709

Срок действия
с 1 января 1987 года
до 1 января 1992 года

Разработан Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Г.И. Иванов, Р.Д. Коган, Л.К. Ларина, Н.Н. Аверина, Т.И. Трещеткина.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР: член коллегии А.П. Снурников.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1073.

Взамен ГОСТ 20580.9-80, ГОСТ 20580.12-80.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от 5 \cdot 10^{- 4} до 5 \cdot 10^{- 2} % и калия от 5 \cdot 10^{- 4} до 4 \cdot 10^{- 2} %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 26880.1-86.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1 Требования безопасности — по ГОСТ 26880.1-86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм3 натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм3 натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 2,5 см3 приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см3) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см3 натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см3 соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения, мкг/см3	Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3, требуемое для приготовления растворов сравнения натрия или калия, см3
	100	10	1
0,1	-	-	5
0,2	-	-	10
0,5	-	2,5	-
1	-	5	-
2	-	10	-
5	2,5	-	-
10	5	-	-

Абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 № 1399.

Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Во все колбы добавляют по 3 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2,5 см3 раствора азотнокислого натрия.

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см3 натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску пробы массой (2,000 +/- 0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см3 раствора HNO_{3} 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды, 6 см3 азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см3 на каждые 100 см3 раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(a - a_{0}) \cdot V}{m \cdot 1000} \cdot 100 ,

где а — массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;

a_{0} — массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

m — масса пробы, мг;

V — объем раствора пробы, см3;

1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

d = 3,31 \cdot S_{rcx} \cdot \overline{X} ,

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

d = 2,77 \cdot S_{r\text{в}} \cdot \overline{X} ,

где S_{rcx} и S_{r\text{в}} — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

\overline{X} — среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент	Интервал массовых долей, %	Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости	Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости
Натрий	От 0,0005 до 0,0500	0,04	0,05

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

24.04.1987 № 1399)

Калий	От 0,0005 до 0,0030 Св. 0,003 « 0,006 » 0,006 « 0,040»	0,08 0,06 0,04	0,1 0,07 0,05