ГОСТ 2642.15-97. Межгосударственный стандарт. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения общего углерода

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 15.12.1999 № 513-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 2642.15-97"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-2642-15-97" "ГОСТ 2642.15-97. Межгосударственный стандарт. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения общего углерода (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 15.12.1999 N"
  n1["ГОСТ 2642.15-2021"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-2642-15-2021" "ГОСТ 2642.15-2021. Межгосударственный стандарт. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения общего углерода (введен в действие Приказом Росстандарта от 20.08.2021 N 751-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 15 декабря 1999 г. № 513-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

Refractories and refractory raw materials. Method for determination of general carbon

Предисловие

1. Разработан Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.15-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. Введен впервые.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы, кроме карбидкремниевых, и устанавливает кулонометрический метод определения общего углерода от 0,03 до 20%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 546-88 (ИСО 431-81) Катоды медные. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия.

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.

4. Кулонометрический метод определения общего углерода (при массовой доле от 0,03 до 20%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1150 — 1200 °C, поглощении выделившегося углекислого газа поглотительным раствором с соответствующим начальным значением pH и дальнейшем измерении на установке кулонометрического титрования, необходимого для воспроизведения начального значения pH количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АН-29, АН-7529, АУС-7544 со всеми принадлежностями или любого другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.

Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая необходимый нагрев до температуры 1200 °C.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по НД.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в токе кислорода при температуре 1150 — 1200 °C до полного выгорания углерода. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазочным веществом.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Медь металлическая по ГОСТ 546 (плавень).

Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом используемой кулонометрической установки.

4.3. Порядок подготовки к проведению анализа

Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и проводят градуировку по стандартным образцам, а для высоких содержаний углерода — по синтетическим смесям или чистым реактивам, например по карбонату кальция марки ос. ч. Для удаления следов углерода из установки перед началом анализа пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения постоянного показания прибора. Стрелку индикатора «pH» устанавливают в нулевом положении.

4.4. Проведение анализа

Навеску материала массой 0,1 — 0,5 г (в зависимости от содержания углерода в пробе) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем фиксированного количества плавня, в качестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок плавня и пробы составляет 1:1).

Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 3 — 4 часа во время работы сжигают 2 — 3 навески стандартного образца с известной массовой долей углерода, близкой к анализируемой. Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре (1200 +/- 50) °C.

Анализ считают законченным, если показания прибора не меняются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

Проводят контрольное измерение, для чего в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затраченного на сжигание анализируемого материала.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю углерода определяют на числовом табло анализатора вычитанием результата контрольного опыта.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли углерода приведены в таблице 1.

В процентах