ГОСТ 26312.5-84. Государственный стандарт Союза ССР. Крупа. Методы определения зольности
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1984 № 3724)
(ред. от 01.05.1990)
Примечание
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11 — 12, 1994). Документ введен в действие с 1 января 1986 года. Взамен ГОСТ 275-56 в части разд. 3 (пп. 49 — 51).
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 275-41"]:::rst n1["ГОСТ 275-56"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-23060-78-gosstandart-sssr" "ГОСТ 275-56. Межгосударственный стандарт. Крупа. Методы определения качества" n2["ГОСТ 26312.5-84"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-26312-5-84" "ГОСТ 26312.5-84. Государственный стандарт Союза ССР. Крупа. Методы определения зольности (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1984 N 3724)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 26 октября 1984 г. № 3724
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Groats. Methods for ash content determination
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством заготовок СССР.
Разработчики: Г.С. Зелинский, Т.Е. Никитина, З.Ф. Аниканова, Г.А. Закладной, С.Ф. Буйнова, А.Я. Черковская.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.84 № 3724.
3. Взамен ГОСТ 275-56 в части разд. 3 (пп. 49 — 51).
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
| ГОСТ 26312.1-84 | 1.1 |
| ГОСТ 26312.7-88 | 3.2 |
| ТУ 14-4-1374-86 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.
6. Переиздание (июль 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90).
Настоящий стандарт распространяется на крупу и устанавливает методы определения зольности.
Сущность методов заключается в сжигании размолотой крупы с последующим определением массы несгораемого остатка.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1 Отбор проб — по ГОСТ 26312.1-84.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1 Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания +/- 0,0002 г и +/- 0,1 г;
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;
пластинки стеклянные размером 20 x 20 см;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,2 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30 — 50 г крупы, размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы вся размолотая крупа прошла при просеивании через сито № 08.
Зольность манной и кукурузной круп определяют без предварительного размола.
Размолотую крупу высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают ее, затем придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы размолотая крупа распределилась ровным слоем толщиной 3 — 4 мм.
Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2,0 — 2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.
3.2. Одновременно определяют влажность крупы по ГОСТ 26312.7-88.
3.3 Метод озоления крупы без применения ускорителя — основной метод.
3.3.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 — 500 °C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 600 — 900 °C (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
3.3.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления крупы без применения ускорителя.
3.4. Метод озоления крупы с применением ускорителя — азотной кислоты. Применяется в тех случаях, когда вещество трудно озоляется, и остаток в тигле содержит темные угольные частицы.
3.4.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 — 500 °C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя — пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят в глубь муфельной печи, нагретой до 600 — 900 °C (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20 — 30 мин.
Тигли с оголенными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Зольность каждой навески крупы (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{\text{з}} \cdot 100}{m_{\text{н}}(100 - W)} \cdot 100 ,
где m_{\text{з}} — масса золы, г;
m_{\text{н}} — масса навески размолотой крупы, г;
W — влажность размолотой крупы, %.
4.2. Вычисления проводят до тысячных долей процента. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,025%.
4.3. Результаты определения зольности проставляют в документах о качестве крупы с точностью до сотых долей процента.
4.4. Округление результатов испытаний проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют; если же первая из отбрасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.
4.5. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным (средним арифметическим результатом двух параллельных определений) определениями не должно превышать 0,05%.
При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.