ГОСТ 26181-84 (СТ СЭВ 4228-83). Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сорбиновой кислоты

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1984 № 1536)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1984 г. № 1536

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Группа Н59

Взамен ГОСТ 656-79 в части метода определения сорбиновой кислоты

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29 апреля 1984 г. № 1536 срок действия установлен

с 1 июля 1985 года до 1 июля 1995 года

Разработан Министерством плодоовощного хозяйства СССР.

В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Е.А. Надарая; В.Ю. Громаков.

Внесен Министерством плодоовощного хозяйства СССР.

Зам. министра В.С. Пененков.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1984 г. № 1536.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический и фотоколориметрический методы определения сорбиновой кислоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4228-83.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

3. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания ее в отгоне при длине волны 256 нм.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 256 нм, кюветы кварцевые с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм; допускаемая погрешность измерений не более +/- 1% коэффициента пропускания.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

сосуда для перегонки;

колбы двугорлой по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3;

воронки с краном для подачи воды по ГОСТ 25336-82 на шлифе;

дефлегматора по ГОСТ 25336-82 длиной около 500 мм;

трубки соединительной по ГОСТ 25336-82 на шлифах;

холодильника спиралевидного лабораторного по ГОСТ 25336-82;

воронки стеклянной по ГОСТ 25336-82 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3 — при испытании жидких продуктов или 500 см3 — при исследовании пюреобразных продуктов.

1 — сосуд для перегонки; 2 — колба двугорлая; 3 — воронка с краном; 4 — дефлегматор; 5 — соединительная трубка; 6 — холодильник; 7 — воронка стеклянная; 8 — мерная колба

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 и 1000 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см3.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2 и 10 см3.

Пипетки с одной меткой по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10, 20, 25 и 50 см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см3.

Магний сернокислый семиводный по ГОСТ 4523-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор c(_{2}^{1}H_{2}SO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

Медь (II) сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор c(CH_{3}COOH) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Кислота молочная, раствор c(CH_{3}CHOHCOOH) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, титрованный раствор c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Кислота сорбиновая CH_{3}(CH:CH)_{2}COOH или сорбат калия CH_{3}(CH:CH)_{2}COOK .

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1 Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.3.2 При сборе установки смазка шлифов не допускается.

3.3.3. Установка для перегонки должна обеспечивать получение 100 см3 отгона за 12 — 15 мин.

3.3.4 Проверяют установку следующим образом:

в сосуд для перегонки вносят пипеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 20 см3 воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема водой и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 3.4.1. После получения 200 см3 отгона определяют титрованием раствором гидроокиси натрия массовую долю в нем уксусной кислоты, которая должна быть не менее 99% внесенного количества;

в сосуд для перегонки вносят пипеткой 20 см3 раствора молочной кислоты, добавляют 20 см3 воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема водой и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 3.4.1. После получения 200 см3 отгона определяют титрованием раствором гидроокиси натрия массовую долю в нем молочной кислоты, которая должна быть не более 1% внесенного количества.

3.3.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.3.2 - 3.3.4.

3.3.6 Приготовление раствора медного катализатора

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в небольшом количестве воды 0,5 г углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки.

3.3.7 Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм3

0,100 г сорбиновой кислоты растворяют в 10 — 12 см3 раствора гидроокиси натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки; 50 см3 полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем водой до метки или

0,134 г сорбата калия, предварительно перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105 °C или в эксикаторе над серной кислотой, переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и после растворения доводят объем водой до метки; 50 см3 полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

3.3.8. Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Для этого в 6 конических колб вносят пипеткой 0, 1, 2, 3, 5 и 10 см3 полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см3, добавляя пипеткой соответственно 10, 9, 8, 7, 5 и 0 см3 воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг в 1 дм3. Первый из них является контрольным раствором.

В растворы добавляют пипеткой по 10 см3 раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм по отношению к контрольному раствору.

На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора — концентрация собриновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.

3.4 Проведение испытания

3.4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5 — 10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным около 20 см3.

3.4.2. Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона, объем которого доводят до метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.

3.4.3. 10 см3 отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см3 раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут.

Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или на 1 дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят объем водой до 10 см3.

3.4.4. Подготовленный по п. 3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп. 3.4.1 - 3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.

3.5 Обработка результатов

3.5.1 Массовую долю сорбиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{c}{m} \cdot V_{1} \cdot \frac{V_{3}}{V_{2}} \cdot 10^{- 4} ,

где c — массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

m — масса пробы продукта, г;

V_{1} — объем, до которого доведен отгон, см3 (250 или 500 см3);

V_{2} — объем отгона, взятый для определения, см3 (10, 5 или 2 см3);

V_{3} — объем разбавленного отгона, взятый для определения, см3 (10 см3).

3.5.2 Массовую концентрацию сорбиновой кислоты (X_{1}) в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{c}{V} \cdot V_{1} \cdot \frac{V_{3}}{V_{2}} ,

где V — объем пробы продукта, см3.

3.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5% отн. (p = 0,95).

4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром, окислении ее хромово-серной кислотой до малонового альдегида, образовании с 2-тиобарбитуровой кислотой комплексного соединения, окрашенного в розовый цвет, и измерении интенсивности окраски фотометрически.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п. 3.2, а также аппаратуру, материалы и реактивы, указанные ниже:

4.3.1 Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм3

4.3.2 Приготовление раствора калия двухромовокислого

4.3.3 Приготовление раствора серной кислоты

4.3.4 Приготовление окисляющего раствора

4.3.5 Приготовление раствора 2-тиобарбитуровой кислоты

4.3.6 Приготовление раствора гидроокиси кальция

4.4 Проведение испытания

4.5 Обработка результатов — по п. 3.5.

---