ГОСТ 24596.6-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения воды

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 № 706)

(ред. от 01.12.1990)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 24596.6-81"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-6-81" "ГОСТ 24596.6-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения воды (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 N 706)"
  n1["ГОСТ 24596.6-2015"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-6-2015" "ГОСТ 24596.6-2015. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения влаги (введен в действие Приказом Росстандарта от 13.07.2015 N 901-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 13 февраля 1981 г. № 706

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Feed phosphates. Methods for determination of water

ГОСТ 24596.6-81

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

4. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

5. Издание (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91).

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5% воды, и устанавливает методы ее определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ

2.1 Сущность метода

Метод основан на измерении потери массы воды продуктом при высушивании при заданных температуре и времени.

2.2 Аппаратура и реактивы

Термоизлучатель типа ЭС-3, вмонтированный в кожух, или другой аналогичный.

Шкаф сушильный типа ШС-40М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры до +/- 2,5 °C.

Бюкса СВ диаметром 30 — 40 мм и высотой 50 — 65 мм и СН диаметром 32 — 68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч., предварительно прокаленный при 250 — 300 °C в течение 1 — 2 ч, или окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

2.3 Проведение анализа

2 — 5 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе с закрытой крышкой. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Открытую бюксу с пробой помещают в нагретый сушильный шкаф. Температура и время сушки указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт. При сушке под термоизлучателем открытую бюксу с пробой помещают на асбест под кожух под центр термоизлучателя и сушат при температуре (75 +/- 5) °C в течение 30 мин.

Бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе над хлористым кальцием или окисью алюминия в течение 30 мин и взвешивают.

Пустую бюксу и с пробой до и после высушивания взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4 Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,

где m — масса навески анализируемой пробы, г;

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:

0,05% — при массовой доле воды до 0,5%;

0,2% — при массовой доле воды свыше 0,5 до 2%;

0,4% — при массовой доле воды свыше 2 до 5%.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ — ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА

3.1 Определение воды проводят по ГОСТ 14189.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2 — 3.4. (Исключены, Изм. № 1).

4. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

4.1 Сущность метода

4.2 Аппаратура и реактивы

Хроматограф лабораторный унифицированный серии ЛХМ-8МД, модель 1, подключенный в схему установки (черт. 2), или другой аналогичный.

хроматографическим методом

1 — стакан вместимостью 250 см3; 2 — U-образная трубка с внешним диаметром 5 мм, высотой 100 мм, расстоянием между концами 35 мм; 3 — четырехходовой кран; 4 — сравнительная ячейка детектора; 5 — самописец; 6 — измерительная ячейка детектора; 7 — измеритель скорости; 8 — термостат

Черт. 2 <*>

<*> Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или газ-гелий.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3 Градуировка прибора

Для градуировки прибора в сухую U-образную трубку вводят с помощью жидкостного микрошприца 0,001 — 0,010 см3 воды. Концы трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа между сравнительной и измерительной ячейками детектора.

Кран находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-образной трубке воздух; при этом перо самописца отходит вправо. При возвращении пера влево кран переводят в положение I. Помещают U-образную трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60 — 80 °C, и опять переводят кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.

Участок диаграммы, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака или определяют площадь по кривой с помощью интегратора.

Градуировку прибора проводят не реже одного раза в 5 сут.

4.4 Проведение анализа

0,3 — 1,0 г анализируемого продукта взвешивают в сухой U-образной трубке, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие операции выдувания воды из продукта проводят так же, как указано в п. 4.3.

4.5 Обработка результатов

Массовую долю воды (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{m_{1} \cdot m_{2} \cdot 100}{m_{3} \cdot m} ,

где m_{1} — масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой анализируемого продукта, г (или показания интегратора);