ГОСТ 23950-88. Государственный стандарт Союза ССР. Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 16.08.1988 № 2932)
Примечание
Документ был включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных Перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 4, 1989. Документ утрачивает силу с 01.01.1995. Документ введен в действие с 01.01.1990. Взамен ГОСТ 23950-80.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 23950-80"]:::rst n1["ГОСТ 23950-88"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-23950-88" "ГОСТ 23950-88. Государственный стандарт Союза ССР. Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 1" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 16 августа 1988 г. № 2932
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СТРОНЦИЯ
Drinking water. Method for determination of strontium mass concentration
Информационные данные
В.К. Кирюхин, канд. хим. наук (руководитель темы); Э.И. Галицына; Е.Н. Дубровина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2932.
4. Срок первой проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2 |
| ГОСТ 4517-87 | 1.2 |
| ГОСТ 5429-74 | 2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2 |
| ГОСТ 20292-74 | 2 |
| ГОСТ 24104-80 | 2 |
| ГОСТ 24481-80 | 1.2 |
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция.
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропано-воздушном или ацетилено-воздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью P = 0,95 составляет 0,5 мг/дм3. Диапазон измерений 0,5 — 10 мг/дм3 (при содержании массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481-80. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см3.
1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517-87, в 100 см3 пробы.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3, класс точности 2.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 1000 см3, класс точности 2.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104-80, класс точности 2.
Азотная кислота по ГОСТ 4461-77.
Кальций хлористый шестиводный (CaCl_{2}6H_{2}O) , ос.ч.
Лантан хлористый шестиводный (LaCl_{3}6H_{2}O) , ч.д.а.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Манометр на 0,2 — 0,3 МПа, класс точности 1,5.
Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400 — 500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0,5 — 2,0 мг/дм3).
Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1.
Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 МПа.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм3 кальция.
500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.3 Приготовление стандартных растворов стронция
Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1,00 г/дм3 стронция, 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см3 кислоты, разбавленной 1:2 на 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не более одного года.
Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм3 стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см3 кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы приливают 2 см3 раствора хлористого кальция или 1 см3 раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в п. п. 4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают при помощи распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1 — 0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.
На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя.
4.2. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см3 отбирают 5; 10; 25; 50; 1000 см3 стандартного раствора, содержащего 0,10 г/дм3 стронция, добавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих стандартных растворах, соответственно, составляет 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3. В 100 см3 каждого стандартного раствора и анализируемой пробы добавляют по 2 см3 раствора хлористого кальция или по 1 см3 раствора хлористого лантана.
4.3. Пробы и стандартные растворы подают при помощи распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3), а по оси ординат — соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в анализируемой пробе.
5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.
5.3. Систематическая составляющая погрешность измерений должна быть не более 1/3 значения предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения результатов измерений.
5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при ПДК 7 мг/дм3).
5.5 Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (\Delta_{r}) вычисляют по формуле
\Delta_{r} = \frac{2 \cdot (C_{1} - C_{2})}{C_{1} + C_{2}} \cdot 100,
где C_{1} — результат основного измерения;
C_{2} — результат контрольного измерения.
Полученное значение \Delta_{r} сравнивают со значением \Delta_{p,r} (см. табл. 1). Если \Delta_{r}<\Delta_{p,r} , то результат анализа считают правильным, если \Delta_{r}>\Delta_{p,r} , то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2.
| Число анализируемых проб | Число контрольных проб | Приемочное число |
|---|---|---|
| 15 — 60 | 5 — 20 | 1 |
| 61 — 100 | 20 — 30 | 2 |
| 101 — 150 | 30 — 50 | 3 |
Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.
5.6. Систематическую погрешность (\Delta_{s}) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле
\Delta_{s} = \frac{\overline{C} - C_{0}}{C_{0}} \cdot 100
при числе параллельных определений не менее 5,
где \overline{C} — среднее значение измерений;
C_{0} — аттестованное значение содержания стронция.
Систематическая составляющая погрешность должна соответствовать требованиям п. 5.3.
5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10 — 15 проб, а также в начале и конце съемки.
5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа «холостых» проб на реактивы.