ГОСТ 23916-79 (СТ СЭВ 4503-84). Хром металлический. Метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.1979 № 4707)

(ред. от 29.03.1985)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Metal chromium. Sampling and sample preparation for chemical and phisical — chemical analysis

ГОСТ 23916-79

(код ОКСТУ введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

до 1 июля 1986 года

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: В.Г. Мизин, А.С. Дубровин, Н.А. Чирков, В.Л. Кузнецов, А.Ф. Конев, В.А. Копылов, В.М. Мировщиков, З.Н. Игнатенко.

Внесен Министерством черной металлургии СССР: член коллегии В.В. Лемпицкий.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 декабря 1979 г. № 4707.

Настоящий стандарт устанавливает метод отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализа алюминотермического хрома металлического.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4503-8.

(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб — по ГОСТ 17260-80.

(п. 1.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли хрома и углерода.

(п. 1.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Минимальное количество кусков n, необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб ( \pm \beta_{\text{от}} ), в зависимости от массы партии должно соответствовать указанному в табл. 1. Точечная проба должна быть отобрана от каждого куска.

Таблица 1

Масса опробуемого хрома металлического, т	Минимальное количество кусков, отбираемых от партии, шт.	Погрешность отбора проб (+/- бета ), % от
		хром	углерод
Св. 2,5 до 5,0 включ. « 1,0 » 2,5 « » 0,5 « 1,0 » « 0,5 »	9 7 5 3	0,065 0,075 0,090 0,120	0,002 0,002 0,003 0,004

(п. 2.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

2.2. Отбор кусков должен проводиться равномерно по всему объему партии хрома в процессе ее перемещения или состояния покоя.

2.3 Масса куска металлического хрома должна быть не менее 2 кг.

(п. 2.3 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

2.4. Точечная проба должна быть отобрана в виде стружки толщиной не более 0,5 мм фрезерованием, строганием или сверлением по всей высоте куска, как показано на чертеже.

5 — фрезерование или строгание».

(п. 2.4 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

2.5 Масса точечной пробы должна быть не менее 70 г.

2.5.1. Допускаемые отклонения по массе точечных проб должны быть +/- 10%.

2.6. Исключен с 1 января 1986 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941.

2.6.1. При отборе точечных проб не допускается применение водоэмульсионных жидкостей.

2.6.2. Исключен с 1 января 1986 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ

3.1а. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб ( \pm \beta_{\text{п}} ), соответствующую 0,170% по массовой доле хрома и 0,005% по массовой доле углерода.

(п. 3.1а введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

3.1. Точечные пробы соединяют вместе и объединенную пробу после тщательного перемешивания сокращают до 0,2 кг.

3.1.1 Перед каждым сокращением пробу перемешивают не менее трех раз.

3.2. Лабораторных проб должно быть подготовлено три: одна — для химического и физико-химического анализа, две другие — на случай разногласий в оценке качества.

3.3 Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.

3.4. Лабораторные пробы должны храниться в плотно закрытых банках, исключающих их загрязнение. Применение корковых пробок не допускается.

3.5. Срок хранения лабораторных проб, предназначенных на случай разногласий в оценке качества металлического хрома, не менее шести месяцев со дня получения результатов анализа.

4. ПОГРЕШНОСТЬ МЕТОДА

4.1. Методы отбора и подготовки проб должны обеспечивать определение химического состава хрома металлического при доверительной вероятности 95% с общей погрешностью ( \pm \beta_{\text{общ}} ), указанной в табл. 2.

Таблица 2

Масса опробуемого хрома металлического, т	Общая погрешность (+/- бета ), % общ.
	хром	углерод
Св. 2,5 до 5,0 включ. « 1,0 » 2,5 « » 0,5 « 1,0 » « 0,5 »	0,338 0,342 0,344 0,354	0,008

(п. 4.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

4.1.1. Исключен с 1 января 1986 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941.

Таблица 3. Исключена с 1 января 1986 года. - Изменение № 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941.

Справочное

Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

2. Среднее квадратическое отклонение между кусками (неоднородность партии) определено экспериментально и равно 0,085% по массовой доле хрома и 0,002% по массовой доле углерода.

3. Погрешность отбора проб ( \pm \beta_{\text{от}} ) по содержанию хрома для самой малой партии составляет 0,120%, для самой большой — 0,065%, по содержанию углерода соответственно 0,004 и 0,002%.

Для промежуточных партий погрешность отбора проб определялась путем экстраполяции.

4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб ( \pm \sigma_{\text{п}} ) определено экспериментально и равно 0,085% по массовой доле хрома и 0,0025% — по массовой доле углерода.

5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа по массовым долям хрома и углерода вычисляют из допустимых расхождений между результатами параллельных определений по формуле

\sigma_{\text{м}} = \frac{a}{2,77} ,

где а — допускаемое расхождение между результатами параллельных определений хрома и углерода;

2,77 — коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины среднего квадратического отклонения метода анализа \pm \sigma_{\text{м}} , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемое расхождение между результатами параллельных		Среднее квадратическое отклонение метода анализа (+/- сигма ), % м
определений, а, %		пересчитанное из а для двух параллельных определений		принятое для расчета общей погрешности
хром	углерод	хром	углерод	хром	углерод
0,40	0,006	0,1428	0,0021	0,143	0,002

Отбор пробы (стружки) от куска хрома металлического производится спиральными сверлами из быстрорежущих сталей или оснащенных твердосплавными пластинками с цилиндрическими или коническими хвостовиками по ГОСТ 20694-75 — ГОСТ 20698-75, имеющими характеристику режущей кромки с углом в плане \varphi = 125 +/- 3°, передним углом \gamma = 30 +/- 3°, задним углом \alpha = 15 +/- 3°, при скорости подачи не более 0,1 мм/об и максимальной окружной скорости 3 — 4 м/мин (0,05 — 0,07 м/с).

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1985 № 941)

---