ГОСТ 23862.34-79. Межгосударственный стандарт. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.10.1979 № 3989)
(ред. от 01.04.1985)
от 19 октября 1979 г. № 3989
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена 01.01.1981.
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (от 5 \cdot 10^{- 5}\% до 1 \cdot 10^{- 3}\% ) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
Метод основан на образовании восстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 20 г/дм3 (свежеприготовленный).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с концентрацией 40 г/дм3.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с концентрацией 3 г/дм3.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Стандартный раствор фосфора (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 фосфора, готовят растворением 0,0439 мг фосфорнокислого однозамещенного калия в воде и доводят объем раствора до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.
Раствор фосфора (рабочий), содержащий 5 мкг/см3 фосфора, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы окиси РЗМ массой 2 г или соответствующее количество металла, переведенного в окись по ГОСТ 23862.0-79, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 15 см3 воды с добавлением 3,5 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой 12,5 см3 раствора и переводят в другую мерную колбу вместимостью 25 см3. В раствор приливают 0,6 см3 раствора молибденовокислого аммония, обмывают горлышко колбы 3 см3 воды и далее приливают 1,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} \simeq 630\text{нм} в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствор сравнения: к оставшейся в мерной колбе части раствора РЗЭ (12,5 см3) приливают 1,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки (при анализе окисей неокрашенных РЗЭ в качестве раствора сравнения можно использовать воду).
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии контрольный опыт на реактивы. Масса фосфора в контрольном опыте не должна превышать 0,5 мкг.
Массу фосфора определяют по градуировочному графику.
3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят по 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 см3 раствора фосфора, содержащего 5 мкг/см3 фосфора, приливают 15 см3 воды, 1,7 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,6 см3 раствора аммония молибденовокислого, обмывают горлышко колбы 3 см3 воды. Далее в колбу приливают 1,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} \simeq 630\text{нм} в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу фосфора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю фосфора (Х) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса фосфора в аликвотной части раствора пробы, мкг;
m_{2} — масса фосфора в контрольном опыте, мкг;
m — масса анализируемой пробы в аликвотной части раствора, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| -5 | -5 |
| 5 х 10 | 5 х 10 |
| -4 | -5 |
| 1 х 10 | 8 х 10 |
| -4 | -4 |
| 3 х 10 | 2 х 10 |
| -4 | -4 |
| 5 х 10 | 3 х 10 |
| -3 | -4 |
| 1 х 10 | 5 х 10 |