ГОСТ 23862.19-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения титана
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.10.1979 № 3989)
(ред. от 01.04.1985)
от 19 октября 1979 г. № 3989
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена с 01.01.1981 г.
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (от 5 х 10 - 5 % до 1,5 х 10 - 2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплекса титан-диантипирилметанхлорид олова из солянокислых растворов с последующим измерением оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °С.
Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 см3.
Тигли кварцевые (или платиновые) вместимостью 40 — 50 см3.
Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 15 см3.
Колбы конические вместимостью 100 см3.
Стаканы стеклянные вместимостью 100 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
Диантипирилметан, ч.д.а., раствор с концентрацией 20 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте.
Олово двухлористое по НТД, ч., раствор с концентрацией 200 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 12; 6; 4 и 2 моль/дм3 растворы.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, ч.д.а., раствор с концентрацией 150 г/дм3.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: навеску двуокиси титана массой 0,3336 г помещают в платиновую или кварцевую чашку вместимостью 100 см3, прибавляют 4 г пиросульфата калия, помещают чашку в муфельную печь и сплавляют смесь при 800 — 900 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют в 60 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки водой.
Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/см3 титана, готовят разбавлением 1 см3 стандартного раствора титана (1 мг/см3) в 1000 раз раствором 4 моль/дм3 соляной кислоты.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 — 3,0 г (в зависимости от содержания титана) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 6 моль/дм3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После остывания раствор фильтруют через фильтр «красная лента», промывают фильтр 10 см3 6 моль/дм3 соляной кислоты, затем 25 см3 воды. Полученный фильтрат I сохраняют. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 см3, высушивают на электроплитке и сжигают в муфельной печи. К осадку в тигле прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют при 600 — 700 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют в фильтрате I. Тигель отмывают 5 — 7 см3 воды, присоединяя ее к полученному раствору. К раствору приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и далее поступают как при построении градуировочного графика.
Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора не должна превышать 0,10; в противном случае меняют реактивы.
Массу титана в пробе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2 Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 100 см3 вводят по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см3 рабочего раствора (содержащего 1 мкг/см3 титана), приливают по 15 см3 раствора диантипирилметана и доводят объем до 50 см3 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Через 20 — 30 мин растворы переводят в делительные воронки вместимостью 150 см3, приливают 30 см3 раствора двухлористого олова, 15 см3 хлороформа и экстрагируют титан, встряхивая воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр «красная лента» в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при \lambda_{max} ~= 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора титана (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05; в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.
Определение повторяют не менее пяти раз.
По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу титана в микрограммах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю титана (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1}}{m} 10^{- 4} ,
где m_{1} — масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| Массовая доля титана, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| -5 | -5 |
| 5 х 10 | 2,5 х 10 |
| -4 | -4 |
| 2 х 10 | 1,0 х 10 |
| -2 | -2 |
| 1,5 х 10 | 0,5 х 10 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).