--- title: "\"ГОСТ 23859.1-79. Межгосударственный стандарт. Бронзы жаропрочные. Метод определения меди\"" number: "ГОСТ 23859.1-79" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-23859-1-79-gosstandart-sssr" --- ## "ГОСТ 23859.1-79. Межгосударственный стандарт. Бронзы жаропрочные. Метод определения меди" # "ГОСТ 23859.1-79. Межгосударственный стандарт. Бронзы жаропрочные. Метод определения меди" (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 N 3937) (ред. от 30.03.1990) > [!IMPORTANT] > С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ. > Документ [введен](#p100008) в действие с 01.01.1981. Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. N 3937 **МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ** **БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ** **МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ** Bronze fire-resistance. Method for the determination of copper **ГОСТ 23859.1-79** Группа В59 ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. N 3937 срок введения установлен с 1 января 1981 года Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94) Издание с [Изменениями N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-23859-1-79), [2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-23859-1-79-gosstandart-sssr), утвержденными в июне 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 9-85, 7-90). Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в жаропрочных медных сплавах. Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5 - 2,5 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном. (Измененная редакция, Изм. N 2). ## 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа - по [ГОСТ 25086-87](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87) с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений. (Измененная редакция, Изм. N 2). ## 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Электролизная установка с источником питания постоянного тока. Платиновые электроды по [ГОСТ 6563-75](https://bukva.ai/docs/gost-6563-75). Шкаф сушильный. Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77), разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота серная по [ГОСТ 4204-77](https://bukva.ai/docs/gost-4204-77) и разбавленная 1:1 и 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Спирт этиловый ректификованный по [ГОСТ 18300-87](https://bukva.ai/docs/gost-18300-87). Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой с полым катодом на медь. Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:4. Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3 концентрированного аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3. Био-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см3 воды при температуре 60 - 70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до 1000 см3. Раствор годен 10 сут. Медь по [ГОСТ 859-2001](https://bukva.ai/docs/gost-859-2001) с массовой долей меди не менее 99,9%. Стандартные растворы меди Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). ## 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА #### 3.1 Для бронз, не содержащих хрома Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 150 см3. Добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор погружают взвешенные платиновые электроды, стакан с электролитом накрывают часовым стеклом или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов и мешалки и проводят электролиз при перемешивании при силе тока 1,5 - 2,5 А. После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекло и выступающие части электродов ополаскивают водой, добавляют около 20 см3 воды и продолжают электролиз еще 10 - 15 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. В противном случае электролиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту выделения меди. После окончания электролиза, не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и ополаскивают катод, погружая поочередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод высушивают в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). #### 3.2 Для бронз, содержащих хром Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 - 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 100 см3. Раствор оставляют на 10 мин в теплом месте и фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, в стакан вместимостью 250 см3. Фильтр промывают 7 - 8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. К фильтрату добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом, как указано в [п. 3.1](#p100023). #### 3.3 Для бронз, содержащих хром и кремний Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения навески раствор упаривают до небольшого объема. Затем охлаждают и осторожно приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30 - 40 см3 горячей воды при нагревании, переносят раствор в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, доливают водой до 150 см3 и определяют медь, как указано в [п. 3.1](#p100023). 3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1). #### 3.4 Определение остаточной меди в электролите Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. ##### 3.4.1 Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии 3.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика. ###### 3.4.1.2 Построение градуировочного графика В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной (1:1) и серной (1:1) кислот, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в [п. 3.4.1.1](#p100077). По полученным данным строят градуировочный график. ##### 3.4.2 Определение меди фотометрическим методом с купризоном 3.4.2.1. Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3 раствора аммиака (1:4), 10 см3 раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. рН полученного раствора должен быть 8,5 - 9,0 по индикаторной бумаге. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. ###### 3.4.2.2 Построение градуировочного графика В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты (1:1), по 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в [п. 3.4.2.1](#p100081). Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. По полученным данным строят градуировочный график. 3.4 - 3.4.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2). ## 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю меди (X) при определении оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии в процентах вычисляют по формуле $X = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100}{m} + \frac{c \cdot V \cdot 100}{m}$ , где m1 - масса катода, г; m2 - масса катода с выделившейся медью, г; c - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем раствора электролита, см3; m - масса навески пробы, г. 4.2. Массовую долю меди (X1) при определении оставшейся в электролите меди фотометрическим методом в процентах вычисляют по формуле $X_{1} = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100}{m} + \frac{m_{3} \cdot V \cdot 100}{m \cdot V_{1}}$ , где m1 - масса катода, г; m2 - масса катода с выделившейся медью, г; m3 - масса меди, найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески пробы, г; V - объем раствора электролита, см3; V1 - объем аликвотной части раствора, см3. 4.3. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значения допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), равного 0,15%. 4.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,22%. 4.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с [ГОСТ 25086-87](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87). Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. N 2). ---