ГОСТ 23116.4-78. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения цинка

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 23116.4-78Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 № 1298)

(ред. от 29.12.1983)

Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 16 мая 1978 г. № 1298

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of zinc

ГОСТ 23116.4-78

ОКСТУ 1721

Группа В59

Введен впервые

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен с 1 июля 1979 года до 1 июля 1984 года.

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 1 \cdot 10^{- 5} до 5 \cdot 10^{- 3} %) в кадмии высокой чистоты.

В основу спектрографического определения цинка положен метод «трех эталонов» с испарением цинка из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-28 с двухлинзовой системой освещения щели. Используют кварцевую линзу F-75, которую устанавливают от источника света на расстоянии 100 мм и от щели — 316 мм.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Источник постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка}.

Весы торсионные типа ВТ.

Весы лабораторные.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83, покрытая кварцевой пластинкой.

Электроды угольные ос. ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 4 мм и контрэлектроды длиной 30 — 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой приблизительно 1,5 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Фотопластинки спектрографические типа Ш или УФШ.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Ступка из органического стекла.

Абзац исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502.

Кадмий марки Кд-0000 по ГОСТ 22860-77.

Печь муфельная.

Окись висмута по ГОСТ 10216-75.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит окись кадмия с содержанием цинка менее 1 \cdot 10^{- 5} %. Готовят основу следующим образом: кусочек металлического кадмия выдерживают в растворе аммиака до удаления окисной пленки, промывают дважды дистиллированной водой, переносят в кварцевую чашку и растворяют в крепкой азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, и сухой остаток прокаливают вначале на электроплитке, а затем в муфельной печи при 500 °С до прекращения выделения окислов азота (30 — 40 мин). Основной образец, содержащий 1% цинка (в расчете на кадмий металлический), готовят введением расчетного количества окиси цинка в основу. Методом последовательного разбавления каждого вновь приготовленного образца основой готовят серию градуировочных образцов.

Приготовленные таким образом градуировочные образцы имеют следующие массовые доли цинка в процентах: 1 \cdot 10^{- 5} ; 2,5 \cdot 10^{- 5} ; 5 \cdot 10^{- 5} ; 1 \cdot 10^{- 4} ; 2,5 \cdot 10^{- 4} ; 5 \cdot 10^{- 4} ; 1 \cdot 10^{- 3} ; 2,5 \cdot 10^{- 3} ; 5 \cdot 10^{- 3} %.

Буферная смесь; готовят из порошкового графита с добавлением 5% окиси висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу металлического кадмия переводят в окись, как описано в разд. 2.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 8 А между вертикально поставленными угольными электродами. Пробы и градуировочные образцы, предварительно смешанные с буферной смесью в соотношении 7:1, по 50 мг помещают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа с двухлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3 мм. Время экспонирования 1 мин. Спектры фотографируют по три раза на одной и той же пластинке.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии цинка ZnI 213,86 нм и линии сравнения висмута 213,36 нм. Градуировочные графики строят в координатах \Delta S - lgC , где \Delta S = S_{\text{л}} - S_{c\text{р}} , С — концентрация цинка в градуировочных образцах.

По градуировочным графикам находят содержание цинка в пробе.

Относительное среднее квадратическое отклонение равно 0,1.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках, если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0-83.

4.2. Исключен с 1 июля 1984 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1983 № 6502.