ГОСТ 23116.2-78. Межгосударственный стандарт. Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1978 № 1298)
(ред. от 15.12.1988)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1979.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298
МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of mercury
Дата введения 1 июля 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1298
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 1465-80 | 2 |
| ГОСТ 4234-77 | 2 |
| ГОСТ 4658-73 | 2 |
| ГОСТ 19674-74 | 2 |
| ГОСТ 22860-93 | 2 |
| ГОСТ 23116.0-83 | 1.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10-5% до 5·10-3%) в кадмии высокой чистоты.
В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор дуги постоянного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4 х 15 мм и контрэлектроды длиной 30 — 50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Кадмий по ГОСТ 22860.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465.
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Фотопластинки спектрографические типа I или II.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10-5%. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2 — 3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5 — 3,0 мм.
Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям S_{\text{л} + \text{ф}} и S_{\text{ф}} , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg(I_{\text{л}} + I_{\text{ф}}) и логарифм интенсивности фона lgI_{\text{ф}} . Затем находят I_{\text{л}} = (I_{\text{л}} + I_{\text{ф}}) - I_{\text{ф}} . Градуировочные графики строят в координатах lgI,lgC , где C — концентрация ртути в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ( d_{n} ), вычисленного по формуле
где \overline{x} — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью P = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ( d_{a} ), вычисленного по формуле
где \overline{y} — среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).