ГОСТ 23042-86. Государственный стандарт Союза ССР. Мясо и мясные продукты. Методы определения жира
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 08.08.1986 № 2368)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2017 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 11.03.2016 № 142-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 23042-2015. Документ утратил силу с 1 января 2017 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 11.03.2016 № 142-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 23042-2015.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 23042-86"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-23042-86" "ГОСТ 23042-86. Государственный стандарт Союза ССР. Мясо и мясные продукты. Методы определения жира (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 08.08.1986 N 2368)" n1["ГОСТ 23042-2015"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-23042-2015" "ГОСТ 23042-2015. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Методы определения жира (введен в действие Приказом Росстандарта от 11.03.2016 N 142-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 8 августа 1986 г. № 2368
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Meat and meat products. Methods of fat determination
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 августа 1986 г. № 2368 срок действия установлен
Разработан Государственным агропромышленным комитетом СССР.
Исполнители: д-р техн. наук В.П. Харитонов; канд. биол. наук Г.З. Якубов; Н.Т. Донцова; Г.П. Браверман; канд. техн. наук А.Ф. Савченко; канд. техн. наук Г.Л. Солнцева; канд. техн. наук Р.И. Хламова.
Внесен Государственным агропромышленным комитетом СССР.
Зам. начальника отдела по производству и переработке продукции животноводства Игнатенко А.В.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 августа 1986 г. № 2368.
Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты (кроме мясных консервов) и устанавливает методы ускоренного определения жира и метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.
Методы основаны на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах:
смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке;
хлороформом после обработки пробы ацетоном в фильтрующем устройстве марки Я10-ФУС;
гексаном или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60 °C в экстракционном аппарате Сокслета.
Стандарт соответствует МС ИСО 1443-73 (А) в части, касающейся определения общего жира по Сокслету.
Количество извлеченного жира определяют путем взвешивания.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб мяса — по ГОСТ 7269-79, отбор проб мясных продуктов — по ГОСТ 9792-73. Отобранные пробы мяса и мясных продуктов дважды измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
Пробу колбас нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы был не более 1 мм, затем тщательно перемешивают.
1.2. Подготовленную для анализа пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 200 см3, заполняют ее полностью и закрывают крышкой.
Пробу хранят при температуре (4 +/- 1) °C до окончания анализа. Срок хранения пробы для испытаний должен быть не более 24 ч.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФИЛЬТРУЮЩЕЙ ДЕЛИТЕЛЬНОЙ ВОРОНКИ
2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-81 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г по ГОСТ 24104-80.
Стаканчики типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Бюксы металлические диаметром 50 мм высотой от 25 до 35 мм.
Воронка фильтрующая делительная со шлифом и с впаянным стеклянным фильтром № 2 или 3.
Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 1-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 высшего сорта.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
2.2 Проведение испытания
2.2.1. Навеску продукта массой (2,0 +/- 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (черт. 1), приливают 20 см3 экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1, и проводят экстракцию, встряхивая воронку в течение 2 мин (примерно от 75 до 80 качаний).
1 — фильтрующая делительная воронка;
2 — стеклянный впаянный фильтр № 2 или 3; 3 — приемник;
4 — мерная колба вместимостью 50 см3; 5 — штатив
Если жир определяют в полукопченых, варено-копченых, сырокопченых колбасах, то перед проведением экстракции навеску нужно предварительно настоять с экстрагирующей смесью в течение 5 мин. Полученный экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к воронке приемник, а из него переливают в мерную колбу.
Затем проводят экстракцию, аналогичную первой, еще два раза, приливая не менее 10 см3 экстрагирующей смеси. По окончании третьей экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см3 экстрагирующей смеси. Все три экстракта и промывную жидкость, собранные в мерной колбе, доводят до метки экстрагирующей смесью. Смесь тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Для удаления растворителей бюксу нагревают на водяной бане до исчезновения запаха растворителей.
Бюксу с жиром сушат не менее 10 мин при температуре (103 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают на весах.
2.2.2 Определение нелипидных примесей
В бюксу с подсушенной навеской жира приливают пипеткой 10 см3 хлороформа и не менее чем через 5 мин хлороформный раствор сливают. Такое отделение липидов растворением повторяют аналогично еще два раза. После этого бюксу помещают в сушильный шкаф и подсушивают не менее 5 мин при температуре (103 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.3 Обработка результатов
2.3.1 Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса бюксы с жиром, г;
m_{2} — масса бюксы с нелипидной фракцией, г;
50 — общий объем экстракта, см3;
20 — объем экстракта, отобранный для высушивания, см3.
Вычисления проводят с погрешностью +/- 0,1%.
2.3.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при выполнении анализов в одной лаборатории и 1% — при выполнении анализов в разных лабораториях (P = 0,95).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА МАРКИ Я10-ФУС
3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Устройство марки Я10-ФУС для экстрагирования жира из пищевых продуктов.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-81 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г по ГОСТ 24104-80.
Воронка В-36-50ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 1-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры беззольные бумажные.
Аппарат для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках универсальный.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
3.2 Проведение испытания
Навеску продукта массой (2,0 +/- 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Навеску количественно переносят в стакан для пробы устройства марки Я10-ФУС (черт. 2), приливают от 1,2 до 1,5 см3 ацетона, разминают анализируемую пробу стеклянной палочкой, вставляют выжимной стакан в стакан для пробы. Предварительно на перфорированное дно выжимного стакана надевают бумажный фильтр, разрезанный по радиусу, и зажимают фильтр съемным кольцом. Фиксируют выжимной стакан полукольцом, стаканы закрывают крышкой, устанавливают в аппарат для встряхивания и встряхивают от 2 до 3 мин. Затем снимают полукольцо и крышку, помещают стакан для пробы с выжимным стаканом в держатели так, чтобы фланцы емкостей входили в держатели. При этом стакан для пробы вставляют по боковым срезам и разворачивают, надежно фиксируя стаканы в верхнем и нижнем держателях. Передвигая выжимной стакан с помощью маховика с винтом, отжимают пробу и водно-ацетоновый раствор отбрасывают. Поворотом маховика выжимной стакан поднимают на высоту от 1 до 2 см, извлекают стаканы из держателей, а выжимной стакан из стакана для пробы и вновь разминают пробу стеклянной палочкой.
1 — стакан для пробы; 2 — бумажный фильтр; 3 — съемное
кольцо; 4 — стакан выжимной; 5 — держатель нижний;
6 — держатель верхний; 7 — крышка; 8 — скоба держателя
верхнего; 9 — кронштейн; 10 — винт; 11 — маховик;
12 — рукоятка; 13 — направляющая; 14 — полукольцо;
15 — канавка с отверстиями
Полученный остаток продукта обрабатывают (12 +/- 1) см3 хлороформа, встряхивают от 2 до 3 мин в стакане для пробы с выжимным стаканом, полукольцом и крышкой. Хлороформный экстракт жира отделяют также, как и водно-ацетоновый раствор, фильтруя в мерную колбу через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку. Затем остаток продукта отмывают еще два раза, прибавляя последовательно (19 +/- 1) и (14 +/- 1) см3 хлороформа и встряхивая от 2 до 3 мин. Хлороформные растворы фильтруют в мерную колбу. Стеклянную палочку и складчатый фильтр промывают небольшими порциями хлороформа, доводя экстракт в мерной колбе до 50 см3. Смесь тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли жира отбирают пипеткой не менее 20 см3 хлороформного раствора, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Нагревают бюксу с экстрактом на водяной бане до исчезновения запаха растворителя, затем выдерживают ее в сушильном шкафу не менее 15 мин при температуре (103 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,001 г.
3.3 Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса бюксы с жиром, г;
m_{2} — масса пустой бюксы, г;
50 — общий объем экстракта, см3;
20 — объем экстракта, отобранный для высушивания, см3.
Вычисления проводят с погрешностью +/- 0,1%.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при выполнении анализов в одной лаборатории и 1% — при выполнении анализов в разных лабораториях (P = 0,95). Для исключения систематической погрешности используют поправку +5% относительно измеряемой величины, и окончательный результат записывают в следующем виде: \overline{X_{1}} \pm 0,5\% , P = 0,95, где X_{1} — среднее арифметическое по данному методу.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКЦИОННОГО АППАРАТА СОКСЛЕТА
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат Сокслета с экстракционной колбой вместимостью 150 см3.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83.
Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-81 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г по ГОСТ 24104-80.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Часовое стекло или чашка Петри.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Эфир петролейный температурой кипения от 40 до 60 °C или эфир этиловый по ГОСТ 6265-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3, раствор c(HCl) = 4 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага синяя лакмусовая реактивная.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
4.2 Проведение испытания
От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см3 4 моль/дм3 раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее 1 ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см3 горячей дистиллированной воды температурой не более 80 °C. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.
Колбу и часовое стекло промывают три раза (25 +/- 5) см3 горячей дистиллированной водой температурой не более 80 °C и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помещают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C. Охлажденный фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзу и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.
Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора-два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч (за 1 ч должно быть не менее 5 — 6 и не более 8 — 10 сливов экстракта).
После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.
Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее 1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.
4.3 Обработка результатов
Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100}{m} ,
где m — масса пробы, взятая для анализа, г;
m_{1} — масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;
m_{2} — масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.
Вычисления производят с погрешностью +/- 0,1%.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%, при выполнении анализов в одной лаборатории и 1% — при выполнении анализов в разных лабораториях (P = 0,95).