ГОСТ 22662-77. Порошки металлические. Методы седиментационного анализа

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.08.1977 № 1950)

(ред. от 01.06.1988)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ СЕДИМЕНТАЦИОННОГО АНАЛИЗА

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders

Группа В59

Разработан и внесен Академией наук Украинской ССР.

Ссылочные нормативно-технические документы

Издание (май 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 12-83, 9-88).

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод седиментации и метод фотоседиментации для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической и полиэдрической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм. За размер частицы полиэдрической формы принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Методы основаны на определении массовой доли частиц различных размеров этого порошка по скоростям их оседания в вязкой жидкости при ламинарном движении частиц.

Стандарт не устанавливает методы определения гранулометрического состава смесей порошков различных металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробу для испытаний массой не менее 50 г отбирают по ГОСТ 23148 и высушивают в условиях, не допускающих окисления.

1.2. Для удаления крупных частиц высушенную пробу для испытаний просеивают через сито № 0040 с сеткой по ГОСТ 6613.

1.3. Пробу для седиментационного анализа берут в количестве, необходимом для приготовления суспензии с объемной долей порошка не более 0,4%.

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2. МЕТОД ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИИ

2.1 Сущность метода

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накопления осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через определенные промежутки времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от времени оседания. Полученная зависимость является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

2.2 Аппаратура и реактивы

Весы седиментационные, регистрирующие конечную массу осадка с погрешностью не более 3% (черт. 1).

1 — стеклянная кювета; 2 — стержень с чашечкой весов; 3 — суспензия порошка; 4 — коромысло весов; 5 — блок

частиц порошка

Водоструйный или вакуумный насос.

Фарфоровая чашечка по ГОСТ 9147.

Стеклянная палочка.

Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Дисперсионная жидкость.

Дисперсионная жидкость должна образовывать с порошком агрегативно устойчивые суспензии и удовлетворять следующим требованиям:

должна хорошо смачивать порошок;

не должна химически взаимодействовать с веществом порошка;

не должна быть ядовитой;

плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка и чтобы время всего анализа не превышало 6 ч.

Состав дисперсионных жидкостей приведен в Приложении.

Для обеспечения ламинарного движения самых крупных частиц порошка должно соблюдаться следующее неравенство:

\frac{d^{3}g(\gamma_{\text{т}} - \gamma_{\text{ж}})\gamma_{\text{ж}}}{18\eta^{2}} \leq 0,2 , (1)

где d — максимальный размер частиц анализируемого порошка, см;

g — ускорение свободного падения, см/с2;

\gamma_{\text{т}} — пикнометрическая плотность частиц порошка, г/см3;

\gamma_{\text{ж}} — плотность жидкости, г/см3;

\eta — вязкость жидкости, Па х с, ориентировочное значение которой вычисляют по формуле

\eta \geq 18,1 \cdot d[d\gamma_{\text{ж}}(\gamma_{\text{т}} - \gamma_{\text{ж}})]^{1/2} . (2)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3 Подготовка к анализу

2.3.1 Определение зависимости между размером частицы и временем ее оседания в жидкости

Время оседания частицы в жидкости (t) в секундах вычисляют из уравнения Стокса по формуле

t = \frac{18\eta h}{g(\gamma_{\text{т}} - \gamma_{\text{ж}})d^{2}} , (3)

где \eta — вязкость жидкости, Па х с;

g — ускорение свободного падения, см/с2;

\gamma_{\text{т}} — пикнометрическая плотность порошка, г/см3;

\gamma_{\text{ж}} — плотность жидкости, г/см3;

d — диаметр частиц, см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2 Определение плотности дисперсионной жидкости и пикнометрической плотности порошка

Взвешивают чистый высушенный пикнометр вместимостью 25 см3, затем наполняют его на одну треть порошком и вновь взвешивают. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную жидкость, интенсивно перемешивают, встряхивая получающуюся суспензию.

С помощью водоструйного или вакуумного насоса удаляют остатки воздуха из суспензии. Доливают жидкость до метки на пикнометре и взвешивают пикнометр с суспензией. Опорожняют пикнометр, наполняют его до метки дисперсионной жидкостью и взвешивают пикнометр с жидкостью.

Во время взвешивания температура жидкости в пикнометре должна равняться температуре, при которой будет проводиться седиментационный анализ.

Плотность дисперсионной жидкости ( \gamma_{\text{ж}} ) в г/см3 вычисляют по формуле

\gamma_{\text{ж}} = \frac{m_{2} - m_{1}}{V} , (4)

где m_{1} — масса пустого пикнометра, г;

V — объем пикнометра, см3.

Пикнометрическую плотность частиц порошка ( \gamma_{\text{т}} ) в г/см3 вычисляют по формуле

\gamma_{\text{т}} = \frac{(m_{3} - m_{1})\gamma_{\text{ж}}}{m_{3} - m_{1} - m_{4} + m_{2}} , (5)

где m_{1} — масса пустого пикнометра, г;

m_{3} — масса пикнометра с порошком, г;

m_{4} — масса пикнометра с порошком и жидкостью, г;

\gamma_{\text{ж}} — плотность дисперсионной жидкости, г/см3.

Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Разница между результатами двух параллельных определений для плотности жидкости не должна быть более 0,005 г/см3, для плотности порошка — 0,05 г/см3.

Вычисление плотности жидкости проводят с погрешностью не более 0,001 г/см3 и плотности порошка — с погрешностью не более 0,01 г/см3.

За результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

2.3.3. Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с погрешностью не более 0,1 МПа х с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.4. Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости измерения с погрешностью не более 0,5 см (см. черт. 1). Если в течение анализа высота меняется более чем на 1 см, то это необходимо учитывать в расчетах по формуле (3).

2.4 Проведение анализа

2.4.1 Приготовление суспензии порошка

Пробу для седиментационного анализа помещают в фарфоровую чашечку. Приливают дисперсионную жидкость до консистенции густой пасты. Полученную пасту растирают стеклянной палочкой не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, а затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету. Доводят объем суспензии до необходимого значения и перемешивают мешалкой от 1 до 5 мин, не допуская образования пузырьков. По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

2.4.2. После перемешивания мешалку извлекают из кюветы и погружают в кювету чашечку весов. Время установки кюветы в гнездо прибора не должно превышать 15 с.

2.4.3. Время оседания частиц должно регистрироваться автоматически или визуально.

Если время оседания частиц регистрируется неавтоматически, то измерения массы осадка следует проводить через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 мин.

2.4.4. Строят график зависимости массы осадка m от времени оседания t. Перегибы на седиментационной кривой не допускаются и свидетельствуют об ошибках в проведении анализа.

2.5 Обработка результатов

2.5.1 Построение графика

По формуле (3) рассчитывают время (t) оседания частиц порошка диаметрами d_{1} , d_{2} , d_{3} ... d_{n} , где d_{1} , d_{2} , d_{3} ... d_{n} — размеры частиц, ограничивающие выбранные классы. Классы крупности частиц устанавливают так, чтобы средние диаметры классов, начиная с минимального, подчинялись геометрической прогрессии. Допускается равномерная разбивка на классы. Количество классов должно быть не менее 5.

Вычисленные значения времени (t) откладывают по оси абсцисс. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой. В точках пересечения проводят касательные к седиментационной кривой до пересечения с осью ординат. Если начальный участок кривой прямолинейный, то его продлевают и из точки отрыва опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Для получения значения t_{1} рассчитывают значение диаметра d_{1} . Горизонтальный участок кривой продлевают влево до пересечения с осью ординат (точка m). Схема этих действий представлена на черт. 2. Длина отрезка на оси ординат является мерой доли фракции порошка. Длина отрезка 0m пропорциональна массе всех частиц, осевших на чашечку, и соответствует 100%.

Черт. 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.2 Результаты графического анализа записывают в виде табл. 1.

Таблица 1

2.5.3. Анализ порошка проводят не менее двух раз. Отклонение результатов параллельных определений не должно превышать 10% от среднего арифметического значения. За конечный результат принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

2.5.4 Результаты анализа оформляют в виде протокола, который должен содержать следующие данные:

наименование порошка;

наименование дисперсионной жидкости;

плотность дисперсионной жидкости;

пикнометрическую плотность порошка;

температуру анализа;

вязкость дисперсионной жидкости;

высоту оседания;

результаты анализа.

2.5.5. Весовой метод применяется при разногласиях в оценке качества металлических порошков.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по скорости изменения оптической плотности суспензии порошка. Оптическую плотность фиксируют непрерывно или через определенные промежутки времени по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, прошедшего через суспензию. Полученная в результате анализа зависимость фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания является основанием для расчета массовой доли частиц разных размеров.

3.2 Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы — по п. 2.2 за исключением седиментационных весов со следующим дополнением:

Фотоседиментометр, регистрирующий изменения оптической плотности суспензии с погрешностью не более 3%.

Схема фотоседиментометра представлена на черт. 3.

4 — стеклянная кювета; 5 — фотоэлемент; 6 — блок

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1. Подбор дисперсионной жидкости и подготовку к проведению анализа проводят по пп. 2.2 и 2.3.

3.4 Проведение анализа

3.4.1. Приготовление суспензии порошка проводят по п. 2.4.1.

3.4.2. После перемешивания суспензии мешалку извлекают и устанавливают кювету в гнездо фотоседиментометра. Первый отсчет оптической плотности следует проводить после успокоения суспензии через 15 — 20 с от начала оседания.

3.4.3. Время оседания частиц регистрируют так же, как в п. 2.4.3.

3.4.4. Строят график зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Перегибы на кривой не допускаются.

3.5 Обработка результатов

3.5.1 Построение графика

Рассчитывают время оседания частиц порошка диаметрами d_{1} , d_{2} , d_{3} ... d_{n} в соответствии с п. 2.5.1. Полученные значения времени (t) откладывают по оси абсцисс зависимости фотоэлектродвижущей силы (фототока) от времени оседания. Число рассчитанных значений должно быть не менее 5. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой и находят ординаты точек пересечения. Схема этих действий представлена на черт. 4.

3.5.2 Результаты определений записывают в виде табл. 2.

3.5.3 Оценку результатов анализа проводят по п. 2.5.3.

3.5.4. Результаты анализа оформляют в виде протокола по п. 2.5.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Приложение

1.1. Для металлических порошков лучшими дисперсионными жидкостями являются органические жидкости.

1.2 Некоторые жидкости приведены в табл. 1.

1.3 Свойства некоторых дисперсионных жидкостей приведены в табл. 2.

Таблица 2

1.4. Плотность и вязкость водных растворов глицерина приведена в табл. 3.

Таблица 3

Приложение. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).