ГОСТ 22552.1-77. Государственный стандарт Союза ССР. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Метод определения диоксида кремния

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1977 № 1329)

(ред. от 01.08.1992)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 22552.1-77"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-22552-1-77" "ГОСТ 22552.1-77. Государственный стандарт Союза ССР. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Метод определения диоксида... (утв. и"
  n1["ГОСТ 22552.1-2019"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-54728-2011" "ГОСТ 22552.1-2019. Межгосударственный стандарт. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения диоксида кремния (введе"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry. Method for determination of silicon dioxide

Информационные данные

Разработчики:

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает весовой метод определения массовой доли диоксида кремния.

Сущность метода заключается в удалении фтористого кремния и прокаливании остатка при 1000 — 1200 °C с учетом потерь при прокаливании.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния — по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

чашки платиновые № 118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые № 11 или 12 по ГОСТ 6563;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 — 1200 °C;

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную или воздушную;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч;

кальций хлористый плавленый;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 — 1200 °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.

Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 — 1,5 см3 серной и 7 — 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании, не допуская кипения и разбрызгивания, до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 — 10 см3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.

После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 — 1200 °C в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{1} - m_{3}) - [(m_{2} - m_{3}) \cdot K]}{m} \cdot 100,

где m_{1} — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

m_{2} — масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г;

m_{3} — масса пустого прокаленного тигля, г;

m — масса навески пробы, г;

K — эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.

4.2 Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом:

K = 0,70 при \frac{m_{2} - m_{3}}{m} \cdot 100 от 4,0 до 5,0%.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,30% при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).