ГОСТ 22306-77 (СТ СЭВ 2002-79). Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 № 65)
(ред. от 24.09.1982)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Metals of high and special purity. General requirements for methods analysis
ГОСТ 22306-77 (СТ СЭВ 2002-79)
ГОСТ 13911.0-68 и
ГОСТ 19709.0-74
Разработан Всесоюзным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет).
Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 65.
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа металлов высокой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет менее 1 \cdot 10^{- 3} % и особой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет более 1 \cdot 10^{- 3} %.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2002-79 в части металлов высокой чистоты.
(п. 1 в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
2. Исключен с 1 января 1983 года - Изменение № 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752.
3. Отбор проб для анализа производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
3а. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3 — 1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, указанного в стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.
Расчет предела обнаружения и чувствительности приведен в рекомендуемом Приложении.
(п. 3а введен Изменением № 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
4. Содержание определяемых примесей при химическом анализе находят не менее чем по двум навескам, при спектральном и химико-спектральном анализе — не менее чем по двум фотопластинкам.
За результат анализа для методов, которые характеризуются нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
За результат анализа для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов измерений, принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10%, то принимают или среднее геометрическое или среднее арифметическое результатов параллельных определений.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
5. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят не менее трех контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
Одновременно, в тех же условиях, анализируют стандартный образец, химический состав которого соответствует составу анализируемой пробы, при этом содержания контролируемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должны отличаться более чем в два раза.
При отсутствии стандартного образца используют метод добавок. Стандартный раствор, добавляемый к навеске анализируемого материала, берут в количестве, приблизительно соответствующем половине содержания определяемого компонента.
6. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, дополнительно очищенную перегонкой в кварцевом аппарате или ионизационной колонке, если не установлены другие требования в стандартах на методы анализа»; дополнить абзацем: «Содержание примесей в металлах, применяемых для приготовления стандартных растворов и образцов сравнения, должно быть в 5 — 10 раз менее допустимого содержания каждой определяемой примеси в анализируемом металле.»
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
Применяемые реактивы должны быть химически чистыми (х. ч.). Если необходимы реактивы особо чистые (ос. ч.), то это должно указываться в стандартах на методы анализа.
Кислоты перед применением должны быть дистиллированы в аппарате из кварца. Если для очистки кислот и реактивов необходимы специальные методы, то это указывается в стандартах на методы анализа.
6а. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек. Каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных определений. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают концентрацию, либо функцию от концентрации, либо массу элемента в определенном объеме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее.
(п. 6а введен Изменением № 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
7. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
8. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.
9. Лабораторная мерная посуда: пипетки, бюретки, колбы — должна соответствовать первому или второму классу точности по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74.
(п. 9 в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
10. При проведении анализов должно быть исключено влияние пыли, газообразных примесей или частиц других проб, анализируемых в том же помещении. При применении методов анализа с особо низкими пределами обнаружения все работы проводят в боксах или на рабочих местах, проветриваемых отфильтрованным воздухом или очищенным газом. Приточные и вытяжные воздуховоды должны быть изготовлены из винипласта и изолированы от общей системы. В блоке чистых помещений необходимо создавать избыточное давление 19,6 — 29,4 Па (2 — 3 мм. вод. ст.). Блок чистых помещений отделяют от остальной части герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
В качестве нагревательного прибора для разложения проб и выпаривания растворов следует использовать инфракрасные лампы.
Рабочие приборы и оборудование лабораторий не должны иметь незащищенной металлической поверхности. В мелком лабораторном оборудовании (штативы, держатели, шпатели) конструкционные металлы и нестойкие к коррозии материалы должны быть заменены на пластмассы, кварц, графит. Металлические детали, которые нельзя удалить или заменить, следует изолировать окраской, покрытием эпоксидными смолами, кремнийорганическими лаками или пластмассовым напылением с периодическим возобновлением покрытия. Если необходимы особые условия работы, то об этом указывают в стандартах на методы анализа.
Обязательно ношение спецодежды: халат и шапочка или косынка (нейлон, лавсан, вискоза), тапочки (кожа, кожзаменитель). На каждого работающего следует иметь два-три комплекта спецодежды и менять ее не реже двух раз в неделю.
Необходимо ежедневно проводить влажную уборку рабочих мест, а раз в две недели — всего помещения.
На рабочих местах должен быть обеспечен класс чистоты воздуха (газа) 1000 (не более 35 частиц пыли размером 0,5 мкм на 1 дм3).
(абзац введен Изменением № 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
11. Лабораторная посуда для подготовки проб и хранения растворов должна быть изготовлена из кварца, платины, графита, фторопласта, тефлона или полиэтилена.
Посуду следует кипятить в 6 н. растворе соляной кислоты. При наличии органических примесей необходимо добавлять 0,15% пергидроля. Для обезжиривания кварцевых, стеклянных и для предварительной очистки стойких к окислению полимерных органических поверхностей применяют щелочной раствор пергидроля, вводя аммиак до рН 11. Для протирания весов, скальпелей, пинцетов, ножей, часовых стекол и рабочего места используют спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-72.
(в ред. Изменения № 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 24.09.1982 № 3752)
Рекомендуемое
РАСЧЕТ ПРЕДЕЛОВ ОБНАРУЖЕНИЯ И ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ
Предел обнаружения определяемых примесей вычисляют из среднего значения 20 измерений, которые получают при проведении контрольных опытов в одной лаборатории одним сотрудником при одинаковых условиях (приборы, реактивы), и трехкратной оценки среднего квадратического отклонения значений этих измерений по формуле
X = \overline{X_{\text{контр}}} + 3S_{\text{контр}} ,
где \text{Х} — значение измерения на границе обнаружения;
\overline{\text{Х}_{\text{контр}}} — среднее значение измерений при контрольных опытах;
Предел чувствительности вычисляют по формуле
\text{С}_{\text{пч}} = \text{К } \cdot (\text{Х}_{\text{контр}} + 6S_{\text{контр}}) ,
где \text{С}_{\text{пч}} — предел чувствительности;