ГОСТ 22306-77. Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 № 65)
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 января 1977 г. № 65
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Metals of high and special purity. General requirements for methods analysis
Взамен ГОСТ 21326.0-75, ГОСТ 13911.0-68 и ГОСТ 19709.0-74
Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1983 года
Разработан Всесоюзным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет).
Руководитель работы Л.К. Ларина.
Внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 65.
1. Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты и устанавливает общие требования к методам анализа.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ РС 4144-73.
2. Содержание основного вещества в металлах высокой и особой чистоты должно быть 99,99% и выше.
3. Отбор проб для анализа производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
4. Содержание определяемых примесей при химическом анализе находят не менее чем по двум навескам, при спектральном и химико-спектральном анализе — не менее чем по двум фотопластинкам.
Среднее арифметическое результатов определений принимают за окончательный результат. При этом максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемых расхождений для соответствующего интервала содержаний определяемого элемента. При расхождении результатов анализа более допускаемых определение повторяют. За окончательный результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое всех полученных результатов анализа, которые соответствуют допускаемым расхождениям.
5. Для каждой серии определений необходимо проводить не менее двух контрольных опытов. Усредненное значение их служит соответствующей поправкой в результат анализа пробы.
Одновременно, в тех же условиях, анализируют стандартный образец, химический состав которого соответствует составу анализируемой пробы, при этом содержания контролируемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должны отличаться более чем в два раза.
При отсутствии стандартного образца используют метод добавок. Стандартный раствор, добавляемый к навеске анализируемого материала, берут в количестве, приблизительно соответствующем половине содержания определяемого компонента.
6. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют деминерализованную или бидистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, если не установлены особые требования в стандартах на методы анализа.
Применяемые реактивы должны быть химически чистыми (х. ч.). Если необходимы реактивы особо чистые (ос. ч.), то это должно указываться в стандартах на методы анализа.
Кислоты перед применением должны быть дистиллированы в аппарате из кварца. Если для очистки кислот и реактивов необходимы специальные методы, то это указывается в стандартах на методы анализа.
7. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
8. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.
9. Лабораторная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы и т.д. должна соответствовать 1-му классу точности по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74.
10. При проведении анализов должно быть исключено влияние пыли, газообразных примесей или частиц других проб, анализируемых в том же помещении. При анализе наиболее чистых веществ все работы должны проводиться в боксах с бестурбулентным выталкивающим потоком воздуха со скоростью от 0,2 до 0,5 м/с. Приточные и вытяжные воздуховоды должны быть изготовлены из винипласта и изолированы от общей системы. В блоке чистых помещений необходимо создавать избыточное давление 19,6 — 29,4 Па (2 — 3 мм. вод. ст.). Блок чистых помещений отделяют от остальной части герметизированным шлюзом с подачей фильтрованного воздуха.
В качестве нагревательного прибора для разложения проб и выпаривания растворов следует использовать инфракрасные лампы.
Рабочие приборы и оборудование лабораторий не должны иметь незащищенной металлической поверхности. В мелком лабораторном оборудовании (штативы, держатели, шпатели) конструкционные металлы и нестойкие к коррозии материалы должны быть заменены на пластмассы, кварц, графит. Металлические детали, которые нельзя удалить или заменить, следует изолировать окраской, покрытием эпоксидными смолами, кремнийорганическими лаками или пластмассовым напылением с периодическим возобновлением покрытия. Если необходимы особые условия работы, то об этом указывают в стандартах на методы анализа.
Обязательно ношение спецодежды: халат и шапочка или косынка (нейлон, лавсан, вискоза), тапочки (кожа, кожзаменитель). На каждого работающего следует иметь два-три комплекта спецодежды и менять ее не реже двух раз в неделю.
Необходимо ежедневно проводить влажную уборку рабочих мест, а раз в две недели — всего помещения.
11. Лабораторная посуда для подготовки проб и хранения растворов должна быть изготовлена из кварца, платины, графита, фторопласта, тефлона или полиэтилена.
Посуду следует кипятить в 6 н. растворе соляной кислоты. При наличии органических примесей необходимо добавлять 0,15% пергидроля. Для обезжиривания кварцевых, стеклянных и для предварительной очистки стойких к окислению полимерных органических поверхностей применяют щелочной раствор пергидроля, вводя аммиак до рН 11. Для протирания весов, скальпелей, пинцетов, ножей, часовых стекол и рабочего места используют этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962-67.