ГОСТ 22164-76. Государственный стандарт Союза ССР. Рис и продукты его переработки. Метод определения физической калорийности
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1976 № 2144)
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 сентября 1976 г. № 2144
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РИС И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКОЙ КАЛОРИЙНОСТИ
Rice and its products. Methode of determination of physical caloricity
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 сентября 1976 г. № 2144 срок действия установлен
с 1 июля 1977 года до 1 июля 1982 года
Настоящий стандарт распространяется на зерно риса и продукты его переработки и устанавливает метод определения их физической калорийности.
Метод основан на определении количества теплоты, выделенной при сгорании органического вещества анализируемого продукта в кислороде.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб для анализа зерна — по ГОСТ 10839-64, крупы — по ГОСТ 275-56, муки — по ГОСТ 9404-60.
Масса выделенной навески для анализа каждого продукта должна быть 15 г.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1 Для проведения испытаний применяют:
термометр метастатический (Бекмана) типа ТЛ-1;
термометр лабораторный по ГОСТ 215-73;
шелушитель лабораторный типа ГДФ, ЛУР-1 и др.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
сахарозу по ГОСТ 5833-75, или кислоту бензойную по ГОСТ 10521-78, или кислоту салициловую, или нафталин по ГОСТ 16106-70.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1 Подготовка зерна
3.1.1. Выделенную из средней пробы навеску зерна очищают от сорной и зерновой примесей по ГОСТ 10939-64, а затем шелушат на лабораторном шелушителе типа ГДФ, ЛУР-1 и др.
3.1.2. Шелушеное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельничке так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через проволочную сетку № 08. Муку, полученную от размола зерна и крупы, перемешивают шпателем и с помощью таблеточного пресса прессуют в таблетки (пять таблеток массой 1 г каждая) и до начала испытания хранят в эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием. При определении физической калорийности рисовой муки приготовление таблеток производят аналогичным образом.
3.2 Подготовка адиабатического калориметра
3.2.1. Калориметр должен быть установлен на горизонтальной поверхности в помещении с постоянной температурой воздуха.
3.2.2. Перед проведением испытания необходимо установить величину повышения температуры системы от сгорания хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки без исследуемой пробы, а также величину теплоемкости системы с использованием стандартного материала (сахарозы, бензойной и салициловой кислот или нафталина).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Крышку бомбы калориметра ставят на стойку и в горизонтальное кольцо, являющееся продолжением одного из запальных электродов, прикрепленных к крышке бомбы, вставляют тигель с помещенной в него таблеткой испытываемого материала.
4.2. Запальные электроды соединяют стальной проволокой, длина которой определяется расстоянием между электродами и длиной двух-трех витков, наматываемых на электроды. При испытании всех таблеток пробы сечение и длина отрезков проволоки должны быть постоянными.
4.3. К стальной проволоке привязывают хлопчатобумажную нить так, чтобы ее свободный конец был опущен в тигель и касался таблетки сжигаемого материала. Во всех опытах толщина и длина нити также должны быть постоянными.
4.4. Бомбу, после установки в нее тигля с таблеткой, завинчивают крышкой с прикрепленным к ней тиглем с таблеткой, заправляют кислородом до 3 · 106 Па и помещают в калориметрический сосуд, предварительно заполненный водой так, чтобы она не заливала арматуру крышки бомбы при ее помещении в сосуд. При всех испытаниях образца количество и температура (около 22 °C) воды, заливаемой в калориметрический сосуд, должны быть постоянными.
4.5. Электроды бомбы соединяют с запальным проводом. Надевают на калориметрический сосуд крышку, прижимая ее четырьмя язычковыми затворами, и опускают сосуд на дно адиабатической рубашки.
4.6. Адиабатическую рубашку закрывают крышкой, закрепляют на ней гибкий приводной вал внутренней мешалки и термометр Бекмана для установления изменений температуры в калориметрическом сосуде.
4.7. Абсолютные значения температур воды в калориметрическом сосуде и в рубашке калориметра контролируют обычным лабораторным термометром.
4.8. Адиабатическую рубашку калориметра до перелива через специальный кран заполняют дистиллированной водой, первоначальная температура которой должна быть на 0,5 — 0,6 °C ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.
4.9. Включают мешалку калориметрического сосуда и автоматический нагрев воды в адиабатической рубашке для выравнивания температуры воды в ней с температурой воды в калориметрическом сосуде. После выравнивания температуры воды производят сжигание таблетки исследуемого материала.
4.10. С момента сжигания таблетки через каждые 0,5 мин по термометру Бекмана фиксируют повышение температуры воды в калориметрическом сосуде.
4.11. По окончании повышения температуры (примерно через 7 — 8 мин) вынимают термометр Бекмана, отключают вал мешалки, открывают боковой кран и выпускают часть воды из адиабатической рубашки. Затем разъединяют арматуру крышки калориметрического сосуда и крючками вынимают его. Открыв язычковые затворы, снимают крышку калориметрического сосуда, удаляют колпачки запальных проводов, вынимают бомбу и, открыв клапан, выпускают из бомбы газ.
4.12. Выпустив газ, бомбу открывают и по отсутствию частиц сажи в бомбе и тигле проверяют, полностью ли сгорел материал. В противном случае опыт повторяют с другой таблеткой из образца.
4.13. При подготовке к следующему испытанию часть воды в адиабатической рубашке заменяют на более холодную так, чтобы температура воды в адиабатической рубашке была на 0,5 — 0,6 °C ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Количество выделенной теплоты при сгорании таблетки (Q) в Дж/кг вычисляют по формуле
T — повышение температуры при сгорании испытываемой таблетки, °C;
Т0 — повышение температуры при сгорании хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки, °C;
C — теплоемкость системы, Дж/град.
5.2 Теплоемкость системы (C) в Дж/град вычисляют по формуле
C = \frac{m_{1} \cdot Q_{1}}{(T_{1} - T_{0})} ,
где m1 — масса сжигаемого материала, кг;
Q1 — количество теплоты, выделенной при сгорании стандартного материала:
бензойной кислоты — 26,50 · 10^{6} Дж/кг,
сахарозы — 16,57 · 10^{6} Дж/кг,
нафталина — 40,37 · 10^{6} Дж/кг,
салициловой кислоты — 21,95 · 10^{6} Дж/кг;
Т1 — повышение температуры системы при сгорании стандартного материала, °C.
5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов сжигания пяти таблеток.
Расхождение между результатами каждого из пяти определений от среднеарифметической величины пяти определений не должно превышать 3% от среднеарифметической величины.
Если эта величина превышает 3% от среднеарифметической величины, испытание должно быть повторено.