ГОСТ 21138.7-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.04.1978 № 1112)
(ред. от 01.06.1988)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета
Министров СССР
от 26 апреля 1978 г. № 1112
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУММЫ ПОЛУТОРНЫХ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА И АЛЮМИНИЯ
Chalk. Method for determination of ferric-aluminium sesquioxides mass fraction
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством промышленности строительных материалов СССР.
Исполнители: Н.А. Могиленко (руководитель темы), Х.Х. Ууэмый, Ю.Я. Швиде.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112.
4. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 1277-75 | 2.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
| ГОСТ 4461-67 2.1 | |
| ГОСТ 5853-51 | 2.1 |
| ГОСТ 21138.0-85 | 1.1; 3.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
| 5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР от 29.06.88 № 2537. | |
6. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88).
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли полуторных оксидов железа и алюминия.
Метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определения массы остатка после прокаливания при 1000 — 1100 °C.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21138.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1 Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 1100 °C;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы;
метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный спиртовой раствор;
аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор;
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, подкисляют 5 — 8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2 — 3 мин. Затем к кипящему раствору прибавляют 2 — 3 капли метилового красного и приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака.
Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр «красная лента» диаметром 11 см. Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950 — 1000 °C в течение 30 — 40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса осадка суммы оксидов железа и алюминия после прокаливания, г;
V — объем исходного раствора, см3;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3;
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,08%.