ГОСТ 21138.6-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.04.1978 № 1112)

(ред. от 01.06.1988)

от 26 апреля 1978 г. № 1112

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕРАСТВОРИМОГО В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ ОСТАТКА

Chalk. Method for determination of insoluble in hydrochloric acid residue mass fraction

Информационные данные

Исполнители: Н.А. Могиленко (руководитель темы), Х.Х. Ууэмый, Ю.Я. Швиде.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112.

3. Взамен ГОСТ 13146-67 в части разд. 3, п. 3.1.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1277-75	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 21138.0-85	1.1

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2537.

6. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88).

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка.

Метод основан на отделении нерастворимого остатка после обработки навески мела соляной кислотой и прокаливании его при 800 — 900 °C.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °C;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 50 см3 воды, перемешивают, постепенно порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту (примерно 20 см3) до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают 3 — 5 см3 той же кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и раствор кипятят в течение 3 — 5 мин.

Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Нерастворимый остаток на фильтре промывают кипящей водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и сохраняют для определения содержания полуторных окислов и окиси железа.

3.2. Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800 — 900 °C в течение 1 ч до постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса остатка после прокаливания, г;

m — масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,25% — при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте от 1,3 до 1,5%, и 0,1% — при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте до 0,8%.

---