ГОСТ 21132.0-75* (СТ СЭВ 2281-80). Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения содержания водорода в жидком металле
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.09.1975 № 2380)
(ред. от 18.06.1986)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 03.06.1991 № 773 («ИУС», № 9, 1991). Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547, введено с 1 января 1987 года. Утрачивает силу с 1 января 1987 года. Введен в действие с 1 января 1977 года.
от 11 сентября 1975 г. № 2380
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ
Aluminium alloys. Method for determination of hydrogen content in molten metal
(СТ СЭВ 2281-80)
(код ОКСТУ введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547)
с 1 января 1977 года
Постановлением Госстандарта от 12.01.1982 № 35 срок действия продлен до 01.01.1987.
Переиздание (июль 1982 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1979 г., январе 1982 г. (ИУС 4-79, 3-82).
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания водорода в жидком металле по выделению первого пузырька в алюминии и алюминиевых сплавах (при содержании водорода от 0,05 до 1,0 см3 на 100 г металла).
(в ред. Изменения № 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547)
Сущность метода состоит в зависимости количества растворенного водорода в жидком металле от парциального давления водорода в газовой фазе над металлом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2281-80.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Бензин авиационный по ГОСТ 1012-72.
Масло вакуумное ВМ-4 по ГОСТ 23013-73.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
(в ред. Изменения № 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547)
Установка (черт. 1) состоит из герметичной вакуумной камеры с корпусом 7 и крышкой 5, в которой имеется смотровое стекло 3; электропечи сопротивления 6 с терморегулятором 8 и тиглем 4 вместимостью от 30 до 50 см3; хромельалюмелевого термоэлектрического термометра 2 с диаметром проволоки от 0,5 до 0,8 мм, на который надевают защитный чехол диаметром от 5 до 7 мм, длиной 50 мм, для измерения температуры расплава в интервале от 590 °С до 810 °С с погрешностью измерений не более 2,5 °С; форвакуумного насоса 1 типа ВН-461, РВН-20 или ВН-494; механического манометра 11 со шкалой от 0 до 101,08 \cdot 10^{3} Па (от 0 до 760 мм рт. ст.) для грубого замера давления; стеклянного U-образного манометра 12 со шкалой от 0 до 26,6 \cdot 10^{3} Па (от 0 до 200 мм рт. ст.) для более точного замера давления.
(в ред. Изменения № 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547)
Допускается использование другой аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров, предусмотренных настоящим стандартом. Шахтная печь (черт. 2) служит для предварительного нагрева тиглей установки и термостата.
1 — металлический каркас; 2 — шамотный кирпич;
3 — специальная керамика из четырех секций; 4 — селитовый
стержень; 5 — листовой асбест; 6 — крышка; 7 — рычаг;
8 — конечный выключатель; 9 — кожух нагревателей
Термостат (черт. 3) служит для поддержания необходимой температуры металла при транспортировании пробы от печи, миксера или раздаточного устройства в тигель установки. В термостат помещают керамический тигель вместимостью от 320 до 350 см3, который нагревают с помощью электропечи сопротивления термостата (черт. 4). Применяется в случае, если установка удалена от места отбора пробы. Ложка для отбора проб, стальная или из литого чугуна с жаростойким покрытием из краски, содержащей мел или каолин (применение асбеста в качестве защитного слоя не допускается), вместимостью:
не менее 100 см3 в случае одного определения из отобранной пробы;
не менее 250 см3 в случае нескольких определений из отобранной в один раз пробы при условии транспортирования пробы в термостате.
1 — корпус, 2 — электроввод, 3 — замок, 4 — нагреватель,
5 — стакан, 6 — фланец, 7 — засыпка — асбест; 8 — ручка,
9 — глазок, 10 — крышка, 11 — ось поворота, 12 — кольцо,
13 — розетка
1 — корпус печи, 2 — тигель, 3 — спираль, 4 — футеровка,
5 — теплоизоляция, 6 — шлаковата, 7 — контактный болт,
8 — крепежный болт, 9 — полотно, 10 — поддон,
11 — крепежный винт
Щипцы специальные, служат для перелива расплава из тигля термостата в тигель установки.
3.1. Перед отбором проб проверяют аппаратуру для анализа и подготавливают необходимые условия для проведения анализа в соответствии с описанием по эксплуатации установки.
3.2. При отборе пробы необходимо сохранять содержание водорода на том уровне, на котором оно находится в анализируемом расплаве. Отбор пробы из расплава проводят подогретой в расплаве ложкой. В месте отбора пробы, которое не тождественно месту подогрева ложки, поверхность металла очищают от шлака и осторожным движением погружают ложку в глубь расплава на расстояние не менее 10 см от поверхности металла. Примерно 1/3 часть пробы выливают, а анализ проводят из оставшейся части пробы. Затем сразу же отбирают новую пробу для проведения параллельного анализа. Температура пробы расплава не должна снижаться более чем на 15 °С после помещения ее в установку.
При использовании термостата пробу отбирают ложкой большей вместимости вышеуказанным методом, переливают в тигель термостата, который переносят к установке, и из пробы сразу же друг за другом проводят не менее двух параллельных анализов.
(в ред. Изменения № 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547)
Изменение температуры металла в тигле термостата по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15 °С или плюс 10 °С. Продолжительность пребывания металла в тигле термостата, начиная от момента отбора пробы до окончания последнего анализа, должна быть не более 20 мин.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробу (или часть пробы из термостата) непрерывной струей переливают в подогретый до температуры расплава тигель установки, предварительно поместив в него термоэлектрический термометр. Изменение температуры металла в тигле установки по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15 °С или плюс 10 °С.
Перед переливом пробы с поверхности расплава необходимо снять окисную пленку; запрещается снимать окисную пленку с поверхности расплава в тигле установки.
4.2. Закрывают крышку 5 камеры, включают насос 1. Скорость откачки по U-образному манометру при давлении от 26,6 \cdot 10^{3} до 2,66 \cdot 10^{3} Па (от 200 до 20 мм рт. ст.) должна быть не более 6,65 \cdot 10^{2} Па/с (5 мм рт. ст.). Скорость откачки регулируют краном 10.
(в ред. Изменения № 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 № 1547)
4.3. Через окно наблюдают за освещенной поверхностью металла. После появления первого пузырька регистрируют значения температуры металла и остаточного давления над расплавом.
За первый пузырек принимают мелкий пузырек, который появляется не у стенки тигля и за которым, как правило, при незначительном снижении давления на 1,33 \cdot 10^{3} — 2,66 \cdot 10^{3} Па (10 — 20 мм рт. ст.) выделяются новые пузырьки.
В отдельных случаях при низких значениях содержания водорода возможно появление только одного единственного пузырька, за которым не следуют другие.
4.4 Разгрузку и подготовку установки к следующему анализу проводят в соответствии с описанием по ее эксплуатации.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание водорода в пробе металла ( Q_{H_{2}} ) в см3 на 100 г металла рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений по таблицам или номограммам, полученным по формуле
где T — температура расплава, К, замеренная в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;
P — давление над металлом, Па, замеренное в момент появления первых пузырьков на поверхности зеркала расплава;
A и B — коэффициенты в уравнении растворимости, определенные для данного сплава (табл. 1).
| Сплав | Коэффициенты | |
| А | В | |
| Алюминий + 2% кремния Алюминий + 4% кремния Алюминий + 6% кремния Алюминий + 8% кремния Алюминий + 10% кремния | 2800 2950 3000 3050 3070 | 1,35 1,47 1,49 1,51 1,52 |
| Алюминий + 2% меди Алюминий + 4% меди Алюминий + 6% меди | 2950 3050 3100 | 1,46 1,50 1,50 |
| Алюминий + 3% магния Алюминий + 6% магния | 2695 2620 | 1,50 1,57 |
| Алюминий | 2760 | 1,35 |
5.2. Для алюминия и некоторых бинарных сплавов коэффициенты А и В приведены в табл. 1.
5.3. Допускаемые расхождения результатов независимых параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл. 2.
| Содержание водорода | Допускаемые расхождения |
|---|---|
| От 0,05 до 0,1 Св. 0,1 « 0,2 » 0,2 « 0,4 » 0,4 « 0,7 » 0,7 « 1,0» | 0,03 0,04 0,06 0,12 0,18 |