ГОСТ 21119.5-75*. Межгосударственный стандарт. Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения плотности
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.08.1975 № 2275)
(ред. от 01.10.1984)
от 28 августа 1975 г. № 2275
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ И ПИГМЕНТЫ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ
Organic dyestuffs and inorganic pigments. Method for determination of density
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. № 2275 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.09.1992 № 1284.
Переиздание (ноябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1984 г. (ИУС 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки) и неорганические пигменты и устанавливает метод определения плотности.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 787-10-81 в части определения плотности неорганических пигментов.
1а. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в измерении отношения массы испытуемого продукта к массе вытесняющей жидкости, взятых в определенном объеме при одинаковой температуре.
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Пикнометры ПЖ3-1-25-0,7, ПЖ3-1-50-0,7, ПЖ3-1-100-0,7 исполнений КН и КШ по ГОСТ 22524-77.
Термостат, поддерживающий температуру 25 — 30 °C с отклонением не более 0,5 °C.
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 3,3 и 56 кПа.
Эксикаторы 1 и 2 по ГОСТ 25336-82, заполненные прокаленным хлористым кальцием техническим по ГОСТ 450-77.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 150 °C и выше с автоматическим регулированием температуры +/- 3%.
Термометр с пределом измерения до 30 °C и ценой деления шкалы 1 °C.
Сито с сеткой № 05 по ГОСТ 6613-86.
Жидкость вытесняющая, в которой продукт не растворим, но хорошо смачивается и скорость испарения которой в вакууме невысока (например, алифатические или ароматические углеводороды, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или с добавкой смачивающих реагентов). Тип вытесняющей жидкости должен быть указан в стандарте на испытуемый продукт.
Воронка В-36-50 ХС ГОСТ 25336-82.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Испытуемый продукт, предварительно просеянный через сито, сушат при температуре (105 +/- 3) °C в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием до комнатной температуры.
Если продукт разрушается при указанных условиях, то температуру и продолжительность сушки снижают. Условия должны быть указаны в стандарте на испытуемый продукт.
Пикнометр, пробку и крышку тщательно промывают, сушат до постоянной массы и взвешивают.
2а. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2а.1. В пикнометр во избежание попадания продукта на стенки через сухую воронку засыпают пигмент или краситель, заполняя им пикнометр не более чем до половины объема и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Затем в пикнометр осторожно наливают вытесняющую жидкость. Высота слоя вытесняющей жидкости в зависимости от массы продукта, засыпаемого в пикнометр, и его вместимости указана в Приложении.
2а.2. Пикнометр помещают в вакуум-эксикатор. Закрыв трехходовой кран, соединяющий вакуум-эксикатор с вакуумным насосом, включают насос и постепенно открывают кран. Бурное выделение пузырьков воздуха из испытуемого продукта свидетельствует о создании вакуума в эксикаторе.
Пикнометр с продуктом и вытесняющей жидкостью выдерживают в эксикаторе в течение 4 ч при остаточном давлении не более 3,3 кПа (для неорганических пигментов) или в течение 45 мин при остаточном давлении 56 кПа (для органических красителей). В течение указанного промежутка времени для более интенсивного удаления воздуха из продукта вакуум два-три раза спускают с помощью трехходового крана и содержимое пикнометра осторожно встряхивают.
2а.3. Пикнометр вынимают из эксикатора и полностью заполняют его вытесняющей жидкостью. Пробку с капилляром осторожно вставляют в пикнометр, следя за тем, чтобы излишки жидкости полностью заполнили капилляр, и фильтровальной бумагой удаляют излишки жидкости с пробки. Затем пикнометр термостатируют в течение 1 ч при температуре (20,0 +/- 0,5) °C, если в стандарте на испытуемый продукт не указана другая температура, после чего вынимают его из термостата, тщательно вытирают и закрывают крышкой. Пикнометр помещают в шкаф весов и через 15 мин взвешивают при температуре, которая ниже температуры термостатирования.
2а.4. В тот же пикнометр, предварительно тщательно вымытый и высушенный до постоянной массы, наливают вытесняющую жидкость и проводят операции в соответствии с п. 2а.3.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1 Плотность продукта при температуре испытания (\rho_{t}) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
\rho_{t} = \frac{\rho_{1}(m_{2} - m_{1})}{(m_{4} - m_{1}) - (m_{3} - m_{2})} ,
где \rho_{1} — плотность вытесняющей жидкости при температуре испытания, г/см3;
m_{1} — масса пустого пикнометра (с пробкой и крышкой), г;
m_{2} — масса пикнометра (с пробкой и крышкой), заполненного продуктом, г;
m_{3} — масса пикнометра (с пробкой и крышкой), заполненного продуктом и вытесняющей жидкостью, г;
m_{4} — масса пикнометра (с пробкой и крышкой), заполненного вытесняющей жидкостью, г.
Плотность вытесняющей жидкости при температуре испытания (\rho_{1}) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
\rho_{1} = \rho \frac{(m_{4} - m_{1})}{(m_{5} - m_{1})} ,
где m_{5} — масса пикнометра (с пробкой и крышкой), заполненного дистиллированной водой, г;
\rho — плотность воды при температуре испытания, г/см3, выбранная по таблице.
| Температура, °C | Плотность воды, г/см3 |
|---|---|
| 15 | 0,9991 |
| 20 | 0,9982 |
| 25 | 0,9970 |
| 30 | 0,9956 |
3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 г/см3.
Результаты округляют до второго десятичного знака.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Приложение
Справочное
| Вместимость пикнометра, см3 | Масса насыпаемого продукта, г | Высота слоя вытесняющей жидкости над продуктом, мм |
|---|---|---|
| 25 | От 1 до 10 | 7 |
| 50 | « 2 » 20 | 13 |
| 100 | « 3 » 30 | 20 |
Приложение. (Введено дополнительно, Изм. № 1).