--- title: "\"ГОСТ 20580.6-80* (СТ СЭВ 911-78). Государственный стандарт Союза ССР. Свинец. Методы определения олова\"" number: "ГОСТ 20580.6-80*" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-20580-6-80-gosstandart-sssr" --- ## "ГОСТ 20580.6-80* (СТ СЭВ 911-78). Государственный стандарт Союза ССР. Свинец. Методы определения олова" # "ГОСТ 20580.6-80* (СТ СЭВ 911-78). Государственный стандарт Союза ССР. Свинец. Методы определения олова" (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1980 N 1976) (ред. от 17.07.1990)
Введено в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 29 апреля 1980 г. N 1976 **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **СВИНЕЦ** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА** Lead. Methods for the determination of tin
**ГОСТ 20580.6-80***
**(СТ СЭВ 911-78)**
Группа В59 *ОКСТУ 1709*
(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100004), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Взамен
**ГОСТ 20580.6-75**
Постановлением Госстандарта СССР от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.1980. Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1983 N 6396 срок действия продлен до 01.12.1991. Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84). Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова от 0,0002 до 0,2% в свинце (99,992 - 99,5%). Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 911-78. ## 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по [ГОСТ 20580.0-80](https://bukva.ai/docs/gost-20580-0-80). > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100005), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* 1.2. Исключен с 1 января 1991 года. - [Изменение N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100006), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203. ## 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод основан на экстрагировании хлороформом из азотнокислой среды комплексного соединения, образованного четырехвалентным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием и фотометрировании оранжево-красного фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм. ### 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра. Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77), разбавленная 1:1 и растворы с ( $HNO_{3}$ ) = 0,5 моль/дм3 и с ( $HNO_{3}$ ) = 0,2 моль/дм3. Кислота серная по [ГОСТ 4204-77](https://bukva.ai/docs/gost-4204-77) и разбавленная 1:1, 1:9 и 1:49. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 50 г/дм3 и 500 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* *Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.* Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с ( $\frac{1}{5} KMnO_{4}$ ) = 0,1 моль/дм3. Купферон по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Хлороформ. *Спирт этиловый по [ГОСТ 18300-87](https://bukva.ai/docs/gost-18300-87).* > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100010), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* *Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в этиловом спирте.* > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* *Фенилфлуорон, по ТУ 6-09-05-289-78, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм3р: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см3 этилового спирта в присутствии 2 см3 серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.* > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Олово металлическое по ГОСТ 860-75. Стандартные растворы олова. Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют серной кислотой (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки этой же кислотой. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки серной кислотой (1:9). Раствор готовят перед употреблением. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
### 2.2. Проведение анализа 2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли олова берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1. Таблица 1 | Массовая доля олова, % | Масса навески свинца, г | Объем аликвотной части раствора, см3 | | --- | --- | --- | | От 0,0002 до 0,002 | 1,000 | Весь объем | (в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) | Св. 0,002 " 0,01 | 1,000 | 10 | | --- | --- | --- | (в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) | " 0,01 " 0,05 | 0,200 | 10 | | --- | --- | --- | (в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) | " 0,05 " 0,2 | 0,200 | 2 | | --- | --- | --- | (в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203) Навеску растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), содержащей 0,5 см3 раствора винной, кислоты с массовой концентрацией 500 г/дм3. При массовой доле олова свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3 и перемешивают. Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл. 1, выпаривают досуха на водяной бане. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100012), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Остаток растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3 при 0,2 г навеске или в 10 см3 - при 1 г навеске. К раствору прибавляют несколько капель раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски и оставляют на 5 мин. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком (1:1) до появления осадка, не исчезающего при перемешивании. Осадок растворяют несколькими каплями раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3 и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Стакан обмывают 10 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3 при 0,2 г навеске и 20 см3 - при 1 г навеске (в первом случае объем должен быть 20 см3, во втором - 40 дм3). Приливают 2 см3 раствора купферона, перемешивают, прибавляют 5 см3 хлороформа и встряхивают 1 мин. Хлороформную фазу переводят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз 2 см3 раствора купферона и 5 см3 хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывают три раза раствором азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, прибавляя ее по 5 см3 каждый раз. Промытую хлороформную фазу сливают в стакан вместимостью 50 см3 и нагревают на водяной бане до удаления основной части хлороформа. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного удаления хлороформа. Приливают 5 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Если раствор темного цвета, прибавляют несколько кристаллов азотнокислого аммония или несколько капель азотной кислоты и снова нагревают до появления паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2 - 3 см3 воды и выпаривают почти досуха (остаток должен быть около 0,3 см3). После охлаждения приливают 5 см3 раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дм3, нагревают, охлаждают и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3. При наличии осадка сульфата свинца раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лета", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3, промывая осадок и стакан раствором кислоты (1:49). Прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до слабо-розовой окраски, прибавляют 1,5 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 2,5 см3 раствора желатина, 5 см3 раствора фенилфлуорона (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100012), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество олова в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. N 1). 2.2.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 раствора Б (шестой служит для проведения контрольного опыта), что соответствует 2, 5, 10, 20 и 30 мкг олова, выпаривают до выделения паров серного ангидрида и охлаждают. Во все шесть стаканов прибавляют по 5 см3 раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дм3 и переводят в мерные колбы вместимостью 25 см3, обмывая стаканы раствором серной кислоты (1:49). > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100014), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Далее поступают, как указано в [п. 2.2.1](#p100042). По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график. ## 3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод основан на полярографировании олова на фоне соляной кислоты (1:3) при потенциале полуволны минус 0,50 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата и дополнительно соосаждают с сульфатом стронция. ### 3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100015), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77) и разбавленная 1:3. Кислота серная по [ГОСТ 4204-77](https://bukva.ai/docs/gost-4204-77) и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:20. Кислота соляная по [ГОСТ 3118-77](https://bukva.ai/docs/gost-3118-77), разбавленная 1:3. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100016), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, готовят на соляной кислоте, разбавленной 1:3. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100016), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Железо металлическое, восстановленное водородом, свободное от свинца, олова, титана, хрома и марганца. Олово по ГОСТ 860-75. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100016), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73. Стандартный раствор олова: 0,100 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты, нагревают до полного растворения навески и начала выделения паров серного ангидрида. После охлаждения добавляют 100 см3 серной кислоты (1:10), выдерживают до растворения соли и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят до метки серной кислотой (1:10) и тщательно перемешивают. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100017), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* 1 см3 раствора содержит 0,1 мг олова. Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипетками соответственно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 см3 стандартного раствора олова, прибавляют в каждую колбу по 2,5 см3 раствора хлорного железа, доводят до метки соляной кислотой (1:3) и перемешивают. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100016), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Растворы с известным содержанием соответственно содержат 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 мг олова в 1 дм3. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100016), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* (Измененная редакция, Изм. N 1). ### 3.2. Проведение анализа Навеску свинца массой 2,000 - 4,000 г в зависимости от массовой доли олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 - 50 см3 азотной кислоты (1:3), накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100018), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* После растворения навески раствор охлаждают, разбавляют холодной водой до 70 - 80 см3, добавляют небольшими порциями при перемешивании 15 см3 серной кислоты (1:1) и оставляют в холодильнике с проточной водой на 1 ч. Осадок сульфата свинца отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента", конус которого на 1/5 заполнен фильтробумажной массой. Собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз серной кислотой (1:20). К фильтрату приливают 10 см3 раствора азотнокислого стронция при перемешивании и оставляют в холодильнике с проточной водой на 30 мин. Осадок отфильтровывают на плотный двойной фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз холодной серной кислотой (1:20). К фильтрату приливают 2,5 см3 раствора хлорного железа, перемешивают, нагревают до 50 - 60 °С, прибавляют аммиак до осаждения гидроксидов и в избыток 10 см3, оставляют при той же температуре на 20 - 25 мин, после чего фильтруют на фильтр средней плотности "белая лента". Колбу и осадок промывают по три раза горячей водой (70 - 80 °С). > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100019), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Осадок с развернутого фильтра смывают тонкой струей горячей соляной кислоты (1:3) в ту же колбу, в которой велось осаждение, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, доводят до метки той же кислотой и перемешивают. Часть раствора (20 см3) наливают в стаканчик, прибавляют около 1 г металлического железа, восстановленного водородом, и оставляют до полного восстановления трехвалентного железа и обесцвечивания раствора. За 5 мин до полярографирования на осциллографическом полярографе прибавляют 0,5 см3 раствора желатина. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100020), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* Раствор заливают в электролизер, придерживая частички железа у дна стаканчика магнитом, и проводят полярографирование олова при потенциале пика минус 0,50 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), начальном напряжении минус 0,3 В, конечном - минус 0,7 В, скорости напряжения 0,5 В/с, периоде капания ртути из капилляра 5 - 6 с, задержке 2,8 - 4 с по схеме прибора "дифференциальная 1 - 3". При использовании полярографа переменного тока с периодом капания ртути из капилляра 2 - 3 с полярографирование проводят в оптимальных условиях. ## 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю олова ( $X_{1}$ ) в процентах при фотометрическом методе определения вычисляют по формуле
$X_{1} = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100}{V_{1} \cdot m}$ ,
где $m_{1}$ - масса олова, найденная по градуировочному графику, г; V - объем исходного раствора, см3; $V_{1}$ - объем аликвотной части раствора, см3; m - масса навески свинца, г. 4.2. Массовую долю олова ( $X_{2}$ ) в процентах при полярографическом методе определения вычисляют по формуле
$X_{2} = \frac{h \cdot c \cdot V}{H \cdot m \cdot 1000} \cdot 100$ ,
где h - высота волны раствора анализируемой пробы, мм; с - концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дм3; > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100021), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* V - объем раствора анализируемой пробы, см3; m - масса навески в аликвотной части раствора, г; H - высота волны олова в градуировочном растворе. > *(в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100021), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
| Массовая доля олова, % | Допускаемые расхождения параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % | | --- | --- | --- | | От 0,0002 до 0,0005 включ. | 0,0001 | 0,0001 | | Св. 0,0005 " 0,0010 " | 0,0003 | 0,0004 | | " 0,0010 " 0,0020 " | 0,0004 | 0,0005 | | " 0,0020 " 0,0050 " | 0,0006 | 0,0008 | | " 0,0050 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0013 | | " 0,010 " 0,015 " | 0,001 | 0,002 | | " 0,015 " 0,030 " | 0,003 | 0,004 | | " 0,030 " 0,050 " | 0,005 | 0,006 | | " 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 | | " 0,10 " 0,20 " | 0,01 | 0,02 | > *(п. 4.3 в ред. [Изменения N 2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-20580-6-80#p100022), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)* ---