--- title: "\"ГОСТ 19709.2-83. Теллур высокой чистоты. Методы определения селена\"" number: "ГОСТ 19709.2-83" issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-19709-2-83-gosstandart-sssr" --- ## "ГОСТ 19709.2-83. Теллур высокой чистоты. Методы определения селена" # "ГОСТ 19709.2-83. Теллур высокой чистоты. Методы определения селена" (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.09.1983 N 4535) (ред. от 20.02.1989) > [!IMPORTANT] > КонсультантПлюс: примечание. > С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ. > Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 4, 1994). > [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269, введено в действие с 1 сентября 1989 года. > Взамен ГОСТ 19709.2-74.
Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 26 сентября 1983 г. N 4535
**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА** Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium
**ГОСТ 19709.2-83**
Группа В59 ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. N 4535 срок действия установлен с 01.01.1985 до 01.01.1990. Взамен ГОСТ 19709.2-74. Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-флуориметрический (при массовой доле селена от 0,000005 до 0,0005%) и спектрофотометрический (при массовой доле селена от 0,0001 до 0,02%) методы определения селена в теллуре высокой чистоты. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100005), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* Спектрофотометрический метод основан на образовании соединения селена с о-фенилендиамином при рН 1 - 2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образующееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100007), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* Абзац исключен с 1 сентября 1989 года. - [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100008), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269.
**1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ**
1.1. Общие требования к методу анализа - по [ГОСТ 22306-77](https://bukva.ai/docs/gost-22306-77-gosstandart-sssr-2) с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. > *(п. 1.1.1 в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100009), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* 1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки. Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) должна составлять 80 - 120% ее содержания в анализируемом материале. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100010), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* Величину добавки определяют по разности $\overline{\text{С}_{2}} - \overline{\text{С}_{1}}$ , где $\overline{\text{С}_{1}}$ и $\overline{\text{С}_{2}}$ - результаты анализа пробы $\text{С}_{1}$ и пробы с добавкой $\text{С}_{2}$ , рассчитанные как среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100010), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на $0,7 \sqrt{d_{n_{1}}^{2} + d_{n_{2}}^{2}}$ , где $d_{n_{1}}$ и $d_{n_{2}}$ - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений селена в пробе $\text{С}_{1}$ и в пробе с добавкой $\text{С}_{2}$ .
**2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**
#### 2.1 Требования безопасности - по ГОСТ 19709.1-83.
**3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ**
Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. Кислота соляная по [ГОСТ 3118-77](https://bukva.ai/docs/gost-3118-77). Кислота азотная по [ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77). Кислота лимонная по [ГОСТ 3652-69](https://bukva.ai/docs/gost-3652-69), раствор с массовой долей 50%. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73. Аммиак водный по [ГОСТ 3760-79](https://bukva.ai/docs/gost-3760-79). Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор. о-Фенилендиамин солянокислый, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный (реактив должен быть светлым). > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100011), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78. Бумага индикаторная универсальная. Селен по ГОСТ 5455-74. Вода дистиллированная по [ГОСТ 6709-72](https://bukva.ai/docs/gost-6709-72).
**4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ**
#### 4.1 Приготовление стандартных растворов селена Раствор А: 50,0 мг селена растворяют в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5 - 7 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 20 см3 воды. Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена. Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг селена.
**5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА**
5.1. Навеску теллура массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 соляной и 2 см3 азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло снимают и упаривают раствор до объема 5 см3. При массовой доле селена более 0,001% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть, содержащую 2 - 16 мкг селена. > *(в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100012), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)* К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибавляют 25 см3 воды, 12 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раствора трилона Б и 1 см3 муравьиной кислоты. Устанавливают рН раствора равным 1 - 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 см3 раствора о-фенилендиамина и оставляют на 20 мин. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, прибавляют 25 см3 бензола (толуола) и экстрагируют 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание селена устанавливают по градуировочному графику. 5.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30 - 35 см3, 8 см3 раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано в п. 5.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.
**6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ**
#### 6.1 Массовую долю селена ( $X$ ) в процентах вычисляют по формуле
$X = \frac{m}{m_{1} \cdot 10000}$ ,
где $m$ - масса селена, найденная по градуировочному графику, мкг; $m_{1}$ - масса навески теллура, г. Абзац исключен с 1 сентября 1989 года. - [Изменение N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100013), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269. 6.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
| Массовая доля селена, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | | --- | --- | --- | | От 0,00010 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 " 0,00050 " " 0,0005 " 0,0010 " " 0,0010 " 0,0030 " " 0,0030 " 0,0100 " " 0,010 " 0,020 " | 0,00005 0,00008 0,0002 0,0003 0,0006 0,003 | 0,00007 0,00012 0,0003 0,0004 0,0008 0,004 | > *(п. 6.2 в ред. [Изменения N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100014), утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)*
**7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА**
*(раздел 7 введен [Изменением N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-19709-2-83#p100023), утв. Постановлением*
*Госстандарта СССР от 20.02.1989 N 269)*
#### 7.1 Сущность метода Метод основан на образовании соединения селена с 2,3-диаминонафталином, извлечении его н-гексаном и измерении интенсивности люминесценции экстракта. #### 7.2 Аппаратура, материалы и реактивы Спектрофлуориметр М-850 или аналогичный. Бумага индикаторная универсальная. Ступка агатовая. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84. Кислота серная по ГОСТ 14262-78. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, раствор 0,1 моль/дм3. Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73. Аммиак водный по ГОСТ 24147-80. н-Гексан. Спирт этиловый по [ГОСТ 18300-87](https://bukva.ai/docs/gost-18300-87). Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3. 2,3-диаминонафталин раствор 5 г/дм3; навеску реактива массой 0,5 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см3 и экстрагируют примеси 30 см3 н-гексана 1 мин. Водную фазу сливают в темную склянку с притертой пробкой; раствор пригоден для применения в течение 3 дней. Селен высокой чистоты. Стандартные растворы селена. Раствор А: навеску селена массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см3 смеси азотной и соляной кислот (3:1), упаривают до влажных солей, добавляют 5 см3 серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг селена. Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена. Раствор В: 5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,0001 мг селена. #### 7.3 Проведение анализа Анализируемую пробу помещают в агатовую ступку и измельчают, добавляя на конечной стадии 10 см3 этилового спирта; затем пробу высушивают. Навеску теллура массой 1,0000 г при массовой доле селена от $5 \cdot 10^{- 6}$ до $5 \cdot 10^{- 5}$ % или 0,1000 г при массовой доле селена от $5 \cdot 10^{- 5}$ до $5 \cdot 10^{- 4}$ % помещают в стакан вместимостью 50 см3 и приливают в соответствии со взятой навеской 3 или 1,5 см3 соляной кислоты и 1 или 0,5 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают воронкой и нагревают до полного растворения пробы, а затем кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и прибавляют 2 см3 раствора трилона Б, 20 см3 воды и устанавливают рН раствора равным 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак (около 2 см3). Раствор с белым аморфным осадком теллуристой кислоты доводят до кипения и выдерживают на горячей плите до перехода аморфного осадка в кристаллический (5 - 10 мин), а затем охлаждают. Раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно наливают 2 см3 соляной и 1 см3 муравьиной кислот. Раствор перемешивают и через 30 мин прибавляют 2 см3 раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена менее $1 \cdot 10^{- 5}$ % или 4 см3 раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена более $1 \cdot 10^{- 5}$ %. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 н-гексана и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в сухую пробирку с притертой пробкой. Содержание селена находят методом добавок. Для этого параллельно проводят определение селена в двух навесках пробы с добавками стандартного раствора селена Б или В. При этом массу селена в добавляемом растворе Б или В выбирают таким образом, чтобы будучи отнесена к массе навески она составляла от 1,2 $C_{x}$ до 0,8 $C_{x}$ селена в пробе. Вторая добавка должна быть вдвое больше первой. Добавки растворов Б и В вводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 перед фильтрованием раствора с осадком. Через все стадии анализа проводят два контрольных опыта на реактивы. Спектр люминесценции комплекса регистрируют последовательно в области 500 - 580 нм, начиная с большей добавки. Максимум полосы - 519 нм. Длина волны возбуждения соответствует 373 нм. Чувствительность усилителя, входную и выходную щель регулируют в зависимости от величины сигнала. #### 7.4 Обработка результатов ##### 7.4.1 Массовую долю селена ( $X_{1}$ ) в процентах вычисляют по формуле
$X_{1} = \frac{m_{1} \cdot (I_{m} - I_{\text{кол}})}{m \cdot (I_{m_{1}} - I_{m}) \cdot 10}$ ,
где $m_{1}$ - масса добавленного селена, мг; $I_{m}$ - высота пика для раствора пробы, мм; $I_{\text{кол}}$ - высота пика для раствора контрольного опыта, мм; $I_{m_{1}}$ - высота пика для раствора пробы с добавкой, мм; $m$ - масса навески теллура, г. 7.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
| Массовая доля селена, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % | | --- | --- | --- | | От 0,000005 до 0,000010 включ. Св. 0,000010 " 0,000020 " " 0,000020 " 0,000050 " " 0,00005 " 0,00010 " " 0,00010 " 0,00020 " " 0,00020 " 0,00050 " | 0,000003 0,000005 0,000008 0,00002 0,00003 0,00006 | 0,000004 0,000007 0,000012 0,00003 0,00004 0,00008 | ---