ГОСТ 18898-89 (ИСО 2738-87). Изделия порошковые. Методы определения плотности, содержания масла и пористости

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 № 3899)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПОРОШКОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ, СОДЕРЖАНИЯ МАСЛА И ПОРИСТОСТИ

Powder products. Methods for determination of density, oil content and porosity

ГОСТ 18898-89

Срок действия с 1 января 1991 года до 1 января 1995 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Академией наук УССР.

Разработчики: В.Н. Клименко, А.Е. Кущевский, В.С. Агеева, О.М. Романенко, Л.Д. Бернацкая.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.1989 № 3899.

3. Срок проверки — 1995 г.

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 2738-87.

5. Взамен ГОСТ 18898-73.

6. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 4-84	2.17
ГОСТ 8.051-81	2.2, 3.3
ГОСТ 302-79	2.9
ГОСТ 3582-84	2.11
ГОСТ 6709-72	2.5
ГОСТ 8433-81	2.6
ГОСТ 8751-72	2.12
ГОСТ 9090-81	3.2.3
ГОСТ 9949-76	2.14
ГОСТ 10834-76	2.16
ГОСТ 12026-76	2.15
ГОСТ 20799-88	2.7
ГОСТ 22524-77	2.8
ГОСТ 23683-79	2.10
ГОСТ 24903-81	1.7, 2
ГОСТ 25347-82	1.8

Настоящий стандарт устанавливает методы определения плотности, содержания масла и пористости порошковых изделий, изготавливаемых методами порошковой металлургии.

Сущность методов заключается в измерении массы изделий на воздухе и после закрытия поверхностных пор на воздухе и в воде с последующим определением их объема, плотности, содержания масла и пористости.

Стандарт не распространяется на изделия из твердых сплавов, изготовленные методом порошковой металлургии.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Порядок отбора и количество образцов для испытаний проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на порошковые изделия.

1.2. Образцами для испытания служат целые изделия или отдельные их части объемом не менее 0,5 см3. При объеме изделий менее 0,5 см3 определение плотности и пористости проводят на нескольких изделиях общим объемом более 0,5 см3.

Плотность и пористость изделия определяют исходя из массы и объема всех его частей, а для изделий объемом менее 0,5 см3 — исходя из общей их массы и объема.

1.3. При определении содержания масла образец должен быть массой более 10 г и соответствовать требованиям п. 1.2.

1.4. Для изделий массой более 0,5 кг допускается использовать в качестве образцов для испытаний отдельные их части в соответствии требований пп. 1.2 и 1.3. Требования к отбору отдельных частей изделия для испытаний должны быть конкретизированы в нормативно-технической документации на конкретное изделие.

1.5. Перед испытанием образец (изделие) должен быть очищен от прилипшей грязи, смазки и других инородных материалов. Изделия, имеющие трещины, раковины, сколы и осыпавшиеся кромки, к испытаниям не допускаются.

1.6. Перед испытанием с поверхности образца удаляют избыточное масло с помощью материала, его адсорбирующего. Не допускается удаления масла в порах.

1.7. Удаление масла с поверхности образца проводят по ГОСТ 24903.

1.8. Образцы (изделия), объем которых можно рассчитать по основным измеренным размерам, должны иметь допуски на размеры с точностью не ниже 10-го квалитета по ГОСТ 25347.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Весы лабораторные и другие, обеспечивающие измерение массы изделий с погрешностью не более 0,01%.

2.2. Инструмент мерительный (микрометр, штангенциркуль и др.), обеспечивающий измерение линейных размеров образцов с погрешностями по ГОСТ 8.051.

2.3. Экстрактор Сокслета с растворителями для масел по ГОСТ 24903 или другие устройства, обеспечивающие надежную экстракцию масла.

2.4. Устройство и сосуд для измерения массы образца на воздухе и в воде в соответствии с черт. 1 - 3. Проволока устройства должна быть из некорродирующего материала диаметром до 0,25 мм. Корзина должна быть изготовлена из такой же проволоки при минимальном количестве нитей.

2.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 с добавлением одной или двух капель водного раствора смачивающего вещества с массовой долей 0,1%.

2.6 Смачивающее вещество ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433.

2.7. Масло по ГОСТ 20799 или масло с известной плотностью и кинематической вязкостью при 20 °С от 50 до 500 мм2/с. Масло для пропитки образца не должно быть смешано с водой.

2.8 Пикнометр типа ПЖ3 исполнения 2 по ГОСТ 22524.

2.9. Термометр типа ТЛ-62А1-8 по ГОСТ 302, обеспечивающий измерение температуры воды и воздуха с погрешностью не более 0,5 °С.

2.10 Парафин по ГОСТ 23683.

2.11 Вазелин медицинский по ГОСТ 3582

2.12 Спирт бензиловый по ГОСТ 8771.

2.13. Установка для вакуумной пропитки образца маслом, обеспечивающая получение вакуума не менее 1 Па.

2.14 Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949.

2.15 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

2.16. Жидкость гидрофобизирующая по ГОСТ 10834 или разбавленный (не менее 3%) ее раствор в четыреххлористом углероде.

2.17 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Начальную массу образца (изделия) взвешивают на лабораторных весах на воздухе с погрешностью не более 0,01%.

3.2 Поверхностные поры образца закрывают одним из способов:

полной пропиткой образца маслом;

частичной пропиткой образца маслом или парафином;

покрытием образцов пленкой вазелина, парафина, гидрофобизирующей жидкости или ее раствора в четыреххлористом углероде.

3.2.1. Полную пропитку образца маслом осуществляют при определении открытой пористости.

Для этого сосуд с образцом заполняют маслом и помещают в камеру вакуумной установки. Понижают давление на поверхности масла от 1 до 10 Па ( 7,5 \cdot 10^{- 2} - 10^{- 3} мм рт. ст.). Вакуумирование продолжают до тех пор, пока на поверхности масла не перестанут появляться пузырьки воздуха. Затем давление в камере вакуумированной установки выравнивают с атмосферным. Образец оставляют погруженным в масло на время не менее времени вакуумирования. Для обеспечения и проверки полноты пропитки образца маслом осуществляют повторное вакуумирование. Для этого в вакуумной камере повторно снижают давление от 1 да 10 Па. Если пузырьки воздуха на поверхности масла не появляются, то считают, что пропитка образца произошла полностью. Образец извлекают из масла и после стекания масла его очищают в соответствии с требованиями п. 1.5. Допускается не проводить повторного вакуумирования образца в масле, если в нормативно-технической документации на конкретные изделия указана продолжительность однократного вакуумирования образца, обеспечивающая его полную пропитку маслом.

3.2.2. Для частичной пропитки образец погружают в масло, нагретое до температуры (65 +/- 5) °С, и выдерживают, пока не перестанут выделяться пузырьки воздуха. Охлаждают образец до комнатной температуры, быстро перенеся его из горячего в находящееся при комнатной температуре масло. Затем образец извлекают из масла и после стекания масла выполняют требования п. 1.5.

При частичной пропитке парафином образец погружают в расплавленный парафин и выдерживают в нем до прекращения выделения пузырьков воздуха. Затем образец извлекают, помещают на фильтровальную бумагу и охлаждают.

3.2.3. Пленку парафина на образце получают погружением его в раствор парафина (массовая доля 5%).

Приготовление раствора парафина проводят по ГОСТ 9090. После прекращения выделения на поверхности образца пузырьков воздуха образец вынимают из раствора и сушат до постоянной массы.

Пленку гидрофобизирующей жидкости получают, погружая образец в жидкость или в разбавленный ее раствор. Затем образец извлекают и сушат в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре (90 — 95) °С.

Вазелин наносят на поверхность образца тонким слоем. Излишки вазелина удаляют.

3.3. После пропитки маслом и закрытия пор, как указано в п. 3.2, образец взвешивают на воздухе и в воде с погрешностью не более 0,01%. Образец и вода должны иметь температуру 15 — 30 °С. Температуру воды измеряют с погрешностью не более 0,5 °С. Плотность воды при разных температурах приведена в Приложении. Образец в воде взвешивают на весах с подставкой, на которую устанавливают сосуд с дистиллированной водой.

При взвешивании образца (изделия) в воде не допускается образования пузырьков воздуха на его поверхности. При появлении пузырьков образец бракуют или сушат, подвергают повторной обработке с целью закрытия пор и снова взвешивают на воздухе и в воде. После взвешивания в воде с поверхности образца фильтровальной бумагой удаляют влагу и повторно взвешивают его на воздухе.

Если масса образца не изменилась, то операцию взвешивания считают законченной. При увеличении массы после повторного взвешивания на воздухе образец бракуют или подвергают повторной обработке.

Для определения объема образца используют пикнометр, наполненный дистиллированной водой. Допускается использование других жидкостей с известной плотностью.

Сначала взвешивают на лабораторных весах образец и отдельно пикнометр, наполненный водой до верхнего отверстия пробки и термостатированный при температуре 20 °С.

Затем образец помещают в пикнометр с водой, термостатируют при температуре 20 °С и удаляют путем встряхивания воздух. Уровень воды в пикнометре доводят до верхнего отверстия пробки. Затем пикнометр с образцом взвешивают.

При использовании расчетного метода определения объема образцы, соответствующие требованиям п. 1.7, измеряют по ГОСТ 8.051.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Плотность образца (изделия), не пропитанного маслом ( \rho ), г/см3, вычисляют по формуле

где m = m_{1} или m_{\text{э}} ;

m_{1} — начальная масса образца для испытания, не пропитанного маслом, г;

m_{\text{э}} — масса образца для испытания после экстракции масла и сушки, г;

V — объем образца, см3.

Объем образца ( V ), см3, при использовании для взвешивания устройства в соответствии с черт. 1 - 3, вычисляют по формуле

m_{a} — масса образца с закрытыми порами и удерживающего устройства по черт. 1 - 3, взвешенных на воздухе, г;

m_{\text{в}} — масса образца с закрытыми порами и удерживающего устройства по черт. 1 - 3, взвешенных в воде, г;

\rho_{\text{в}} — плотность воды, соответствующей температуре взвешивания, г/см3.

Объем образца ( V ), г/см3, при использовании для взвешивания пикнометра вычисляют по формуле

где m_{4} — общая масса взвешенных в отдельности (или в один прием) образца с закрытыми порами и пикнометра с жидкостью, г;

m_{5} — масса пикнометра с жидкостью и образцом с закрытыми пропиткой порами, г;

\rho_{\text{п}} — плотность жидкости в пикнометре, соответствующей температуре взвешивания, г/см3.

Допускается определять объем образцов V по данным измерений их основных размеров.

Результаты вычислений округляют до второго десятичного знака.

4.2 Относительную плотность образца (изделия) ( Q ) в процентах вычисляют по формуле

где \rho — плотность образца, вычисленная по п. 4.1, г/см3;

\rho_{\text{к}} — теоретическая плотность компактного материала заданного состава, г/см3.

4.2 Массовую долю масла в образце (изделии) ( \text{С}_{G} ) в процентах вычисляют по формуле

где m_{2} — начальная масса образца, пропитанного маслом, г;

m_{\text{э}} — масса образца после экстракции масла и сушки, г.

Объемную долю масла ( C_{V} ) в образце вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где \rho_{\text{э}} — плотность экстрагированного масла, г/см3;

V — объем образца, вычисленный по п. 4.1, г/см3.

Объемную долю ( C_{p} ) открытых пор образца, насыщенных маслом, вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где \rho_{\text{м}} — плотность масла, используемого для полной пропитки образца при определении его открытой пористости, г/см3;

m_{3} — масса полностью пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе, г.

4.4. Открытую пористость образца ( \text{П}_{\text{о}} ) вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где m_{3} — масса полностью пропитанного маслом образца, взвешенного на воздухе;

m = m_{1} или m_{\text{э}} ;

m_{1} — начальная масса образца, не пропитанного маслом, г;

m_{\text{э}} — масса образца после экстракции масла и сушки, г;

\rho_{\text{п}} — плотность масла, используемого для полной пропитки образца, г/см3;

V — объем образца, вычисленный по п. 4.1, г/см3.

Открытую пористость определяют для образцов (изделий), общая пористость которых более 10%.

Общую пористость образца ( \text{П} ) вычисляют в процентах до первого десятичного знака по формуле

где \rho — плотность образца, вычисленная по п. 4.1, г/см3;

\rho_{\text{к}} — теоретическая плотность компактного материала заданного состава, г/см3.

Закрытую пористость \text{П}_{\text{э}} в процентах вычисляют как разность общей \text{П} и открытой пористости \text{П}_{\text{о}} .

4.5 Результаты испытания записывают в протокол, содержащий:

наименование изделия;

марку материала изделия;

характеристику образца (сведения о пропитке маслом, вид и условия получения образца, его масса и др.);

способ закрытия поверхностных пор образца;

используемое масло для полной пропитки;

температуру испытания;

результаты испытания;

дату испытания.

Температура, °С	Плотность воды, г/см3
15	0,9981
16	0,9979
17	0,9977
18	0,9976
19	0,9974
20	0,9972
21	0,9970
22	0,9967
23	0,9965
24	0,9963
25	0,9960
26	0,9958
27	0,9955
28	0,9952
29	0,9949
30	0,9946

---